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1.
首次采用双重吸附结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了同时定量分析生物基质中组胺及其前体组氨酸的方法。内标为2,5-二羟基苯甲酸(DHB),血浆和脑组织匀浆液经3倍乙腈沉淀蛋白后,取上清液进样分析;并采用氨基色谱柱(ODS-SPXBridge~? Amide)对目标成分进行分离分析,以0.1%甲酸和1 mmol/L甲酸铵水和乙腈进行梯度洗脱;质谱检测采用ESI离子源在多反应监测(MRM)模式下定量分析。为了提高检测的专属性和准确度,首次对生物基质采用活性炭和方解石进行双重吸附;并以吸附后的基质进行方法学考察,结果显示,组胺及组氨酸在定量范围内线性良好(相关系数r≥0.999),准确度、精密度、提取回收率、基质效应和稳定性均满足生物样本分析要求,该方法不仅可用于生物样品中组胺和组氨酸的同时定量分析,还为其他内源性物质提供了共性的检测技术。 相似文献
2.
杨姗 《世界科学技术-中医药现代化》2022,24(9):116-125
目的 优化大孔吸附树脂分离纯化血人参总黄酮的工艺条件,研究血人参总黄酮对酪氨酸酶的抑制作用。方法 以吸附率、解吸率等为考察指标,采用静态吸附-解吸试验对6种不同型号的大孔吸附树脂进行筛选,优选最佳的树脂型号。采用单因素试验考察上样液pH、上样液浓度、上样体积、上样体积流量、洗脱溶剂、洗脱液体积流量、洗脱剂体积对血人参总黄酮纯化的影响,确定最佳纯化工艺;以L-酪氨酸、L-多巴为底物,测定血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶的抑制作用,并对其抑制机理和抑制类型进行分析。结果 AB-8型大孔吸附树脂对血人参总黄酮的分离纯化效果最好。最佳纯化工艺参数为:上样液pH为4、上样体积为70 mL(4.7 BV)、上样体积流量为1 mL·min-1、上样液浓度为5.38 mg·mL-1、洗脱溶剂为70%乙醇、洗脱剂体积流量为3 mL·min-1、洗脱剂体积为120 mL(8 BV),血人参总黄酮对酪氨酸单酚酶和二酚酶均有抑制作用,其最大半数抑制浓度分别为88.78 mg·L-1和36.46 mg·L-1,对二酚酶的抑制类型为可逆非竞争性抑制。结论 AB-8型大孔吸附树脂可用于纯化血人参总黄酮,纯化后血人参总黄酮的纯度为46.01%,建立的工艺条件稳定可靠。纯化后的血人参总黄酮对酪氨酸酶有抑制作用,抑制类型为可逆非竞争性抑制。 相似文献
3.
目的 为了解南方离子型稀土矿开采、选矿和冶炼等稀土开发利用过程中各固体物料的放射性水平,推动开展南方离子型稀土辐射环境监管法规标准体系制定的研究工作。方法 从多个广西本土相关稀土企业抽样选取各生产环节中产生的固体物料作为研究对象,进行各种固体物料的放射性水平监测分析。结果 监测发现广西的南方离子型稀土原矿、各类产品天然放射性核素放射性水平较低;南方离子型稀土矿中伴生的铀在选矿环节富集于除杂渣中、伴生的钍和镭在稀土冶炼分离环节富集于酸溶渣中,比活度基本超过1Bq/g;中和渣中天然放射性水平低于1Bq/g,但存在铀在此富集的现象。结论 针对监测掌握的广西离子型稀土开发利用企业固体物料天然放射性水平及管理现状,提出进一步加强该类型企业辐射环境管理的方法及建议。 相似文献
7.
8.
目的:优化大孔吸附树脂回收制川乌炮制有毒废水中6种生物碱类成分的工艺条件,为其他药物炮制废水的处理提供参考。方法:以苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的吸附率和洗脱率为考察指标,利用静态吸附-洗脱试验对15种大孔吸附树脂进行筛选,并通过与动态吸附相结合的方法,优选大孔树脂的回收工艺参数。结果:D101型大孔树脂对制川乌炮制废水中6种生物碱类成分具有较好的吸附和洗脱效果,最佳工艺参数为每克大孔树脂可处理4. 3 g川乌的炮制废水,上样速度≤3. 0 m L·min-1为宜,水洗除杂用量2 BV,加70%乙醇6 BV洗脱。苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱新、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的回收率依次为98. 03%,94. 09%,96. 53%,78. 15%,85. 40%,70. 57%。结论:D101型大孔树脂在进行制川乌炮制废水减毒处理的同时,还可对其所含的6种生物碱类成分进行有效回收,在解决环保问题的同时,创造了一定的经济效益,且优选的工艺条件稳定可行。 相似文献
9.
目的 比较肝素钠与枸橼酸钠封管液在人工肝治疗肝衰竭患者中的有效性和安全性。方法 41例慢加急性乙型肝炎肝衰竭患者接受双重血浆分子吸附系统(DPMAS)序贯血浆置换(PE)治疗,在人工肝治疗后,分别采用肝素封管19例(79例次)和枸橼酸封管22例(80例次)。常规监测活化部分凝血活酶时间(APTT)。结果 在封管后2 h,枸橼酸封管组APTT为(65.6±12.2)s,显著短于肝素封管组的【(89.8±43.1)s,P<0.01】;肝素封管组和枸橼酸封管组疑似导管相关性感染发生率分别为5.3%(1/19)和0.0%(0/22),两组差异无统计学意义(P=0.46);两组患者3 m生存率(52.3%对54.5%)、住院日、自发性细菌性腹膜炎、肝性脑病、肝肾综合征和消化道出血等主要并发症发生率差异无统计学意义(P>0.05)。结论 在人工肝治疗后,应用4%枸橼酸钠封管有效,不会导致封管期间人体明显的凝血功能指标改变,可能更安全。 相似文献
10.
目的 通过大孔吸附树脂筛选拳参黄酮抗氧化的最佳活性部位.方法 以静态吸附率和解吸率为指标,从中筛选出富集拳参黄酮的最佳树脂,通过黄酮液pH、浓度等性能来确定动态吸附和洗脱的条件,并采用DPPH和ABTS+清除实验来筛选拳参黄酮抗氧化最佳活性部位.结果 X-5大孔吸附树脂对拳参黄酮有较好的吸附分离性能,其静态吸附平衡时间为2h,吸附条件为(上样液pH3、流速1 mL· min-1),黄酮浓度为0.4477 mg· mL-1,分别以40%、60%、80%、95%乙醇洗脱,得A~D部位.各洗脱部位均有一定的抗氧化能力,其中C部位(80%乙醇洗脱部位)清除·DPPH与ABTS+的活性最强,是拳参黄酮抗氧化的最佳活性部位.结论 拳参黄酮是一种很好的天然抗氧化剂. 相似文献