ICP-MS法同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量

目的:建立同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 350 W,载气(氩气)流量为1.1 L/min,碰撞气(氦气)流量为4.5 L/min,积分时间为1.5 s,等离子体气流量为18 L/min,采样深度为65 mm,进样蠕动泵转速为24.0 r/min,数据采样模式为跳峰模式,重复次数为3次。结果:镉、铅、砷、汞、钴、钒、镍、铊、银、钼、铜、铬、钡、铝的检测质量浓度线性范围分别为0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 5)、0.05～50μg/L(r=0.999 8)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 6)、0.05～50μg/L(r=0.999 7)、0.5～70μg/L(r=0.999 8);定量限分别为0.003 1、0.008 9、0.016 0、0.025 0、0.002 1、0.006 9、0.038 1、0.002 1、0.005 5、0.002 0、0.023 1、0.005 0、0.002 0、0.324 9μg/L;检测限分别为0.000 9、0.002 7、0.004 8、0.007 5、0.000 6、0.002 1、0.011 4、0.000 6、0.016 5、0.000 6、0.006 9、0.001 5、0.000 6、0.097 5μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于8%;加样回收率分别为87.4%～94.3%(RSD=2.6%,n=9)、110.3%～118.2%(RSD=1.8%,n=9)、89.8%～99.7%(RSD=3.1%,n=9)、77.7%～84.4%(RSD=2.5%,n=9)、105.6%～113.4%(RSD=2.3%,n=9)、106.7%～116.5%(RSD=2.7%,n=9)、89.1%～104.5%(RSD=4.5%,n=9)、105.6%～118.6%(RSD=3.6%,n=9)、77.8%～88.0%(RSD=4.0%,n=9)、106.7%～116.1%(RSD=2.8%,n=9)、88.5%～97.1%(RSD=3.1%,n=9)、80.5%～88.6%(RSD=2.9%,n=9)、85.2%～99.4%(RSD=4.2%,n=9)、97.6%～109.3%(RSD=3.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于同时测定小牛血去蛋白提取物注射液中14种元素的含量。     

2002—2012年中国农村6～12岁儿童血铜、锌、钙、镁、铁元素分布水平

目的了解中国农村6～12岁儿童血铜、锌、钙、镁、铁五种元素在2002—2012年的分布水平及10年前后血五元素含量变化。方法基于2002年与2012年"中国居民营养与健康监测"数据资料,采用分层随机抽样选取3420人份血样品,利用电感耦合等离子质谱结合0.5%(V/V)HNO_3和0.05%(V/V)Triton-X-100混合液直接稀释技术分析血铜、锌、钙、镁、铁元素在不同性别(男、女)、年龄(6～8岁、9～12岁)、地区类型(普通农村、贫困农村)儿童中的分布情况。结果 2002年中国农村6～12岁儿童血铜、锌、钙、镁、铁中位数及95%CI分别为1.02(0.79～1.32)、4.88(3.17～6.77)、58.59(44.97～74.24)、41.56(33.01～52.28)和423.21(338.83～540.69)mg/L,2012年为1.00(0.75～1.31)、5.12(3.17～7.37)、63.36(41.14～79.16)、41.78(30.89～52.53)和422.06(297.83～522.56)mg/L。10年前后比较中,5种元素除镁元素外差异均有统计学意义(P<0.05);性别和年龄组上,血铜、锌、钙、铁元素含量分布差异有统计学意义(P<0.05);在地区类型上,全血锌、钙、镁、铁差异具有统计学意义(P<0.001),血铜仅在贫困农村差异有统计学意义(P<0.001);此外,血铜、锌、钙、镁、铁5种元素分布在地区类型上差异有统计学意义,但呈相反变化。结论中国农村6～12岁儿童2002年和2012年全血铜、锌、钙、镁、铁5种元素含量在总体、性别、年龄组以及地区类型分布存在差异性。     

HPLC-ICP-MS联用测定小儿咳喘灵颗粒中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

目的:采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法(HPLC-ICP-MS)测定小儿咳喘灵颗粒中六价铬和三价铬含量。方法:参照EPA Method 3060A方法碱提六价铬,微波消解提取三价铬,使用Hamilton PRP-X100(250 mm×4.1 mm,10μm)色谱柱,流动相为0.075 mol·L~(-1)硝酸铵溶液,ICP-MS分析同位素~(52)Cr、He模式。结果:六价铬和三价铬在5～100μg·L~(-1)线性关系良好(r0.999),Cr(Ⅵ)加样回收率为82.1%～90.4%;Cr(Ⅲ)加样回收率为94.1%～95.2%。8批样品均检出Cr(Ⅵ),检出值为0.027～0.082μg·g~(-1),平均值为0.051μg·g~(-1),Cr(Ⅲ)检出值为5.775～18.743μg·g~(-1),平均值为10.366μg·g~(-1)。结论:实验所建方法准确可靠,为更客观、合理地评价中成药中铬的安全性提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定三大主产区金银花中5种重金属元素含量

目的：采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定目前主要产区主流栽培品种金银花中5种重金属元素铅（Pb）、汞（Hg）、镉（Cd）、砷（As）、铜（Cu）的含量，为金银花安全性评价及采购产地的选取提供参考。方法：采集山东大毛花、鸡爪花和四季花，河北巨花一号和河南豫封一号不同茬次26批金银花样品，样品经微波消解后，采用ICP-MS技术测定金银花样品中5种重金属元素的含量，并进行统计学分析。结果：26批金银花样品中Pb、Cd、As、Hg、Cu质量分数分别为0.176~4.059、0.037~0.238、0.076~0.471、0.003~0.068、6.154~10.192 mg·kg-1。山东产金银花Cu含量最低，河南产金银花Pb含量最低而Cu含量最高。河南产4个茬次的金银花样品中，头茬花Pb含量最高而Cu含量最低，Cd、As和Hg的含量4个茬次相似。结论：山东、河南和河北产金银花的5种重金属元素含量均符合《中华人民共和国药典》2020年版和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的标准，尤其是Hg、As和Cu的含量均远低于限量标准，测定数据为市场主要产区金银花的安全性评价提供了参考。     

浅析医学科普进中学对临床医学生能力的培养

扎实的医学基础知识和临床技能是医学生向医生身份成功转变的前提。素质教育改革非常注重学生“全面有个性发展”。教师在教学中除要引导医学生培养正确学习习惯以外,还要积极的促进统筹规划、人际沟通、心理素质的提升,培养出良好的综合思维,这也是当今医学教育中较为薄弱和有待创新的工作。医学教育离不开教学与实践,实现二者的良好耦合,才能达到“以学促践,以践辅学”的效果。笔者以“教中学”模式入手,以中南大学湘雅三医院医学科普实践为例,着重分析了医学科普走进中学生的教学实践活动。探讨此种实践活动对医学生在思维能力、临床操作技能、医患沟通能力、论文写作能力等方面的作用。     

人体消化道内微机电系统线圈耦合系数分析

在人体消化道微机电系统无线能量传输系统中,线圈间的耦合程度是影响传输效率的关键因素之一.本文对空间任意位置的两个线圈建立耦合模型,提出了一种计算线圈耦合系数的方法,分析了轴向偏移、径向偏移、角度偏移对耦合程度的影响,与实验结果吻合较好.最后利用这种方法,比较分析了能量传输系统中发射线圈的两种布置方式.     

头花蓼中5种重金属及有害金属含量测定方法的建立及安全性评价

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定不同产地头花蓼中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种重金属及有害金属的含量,并对其安全性进行评价。方法:样品加硝酸微波消解处理后,通过ICP-MS,射频功率1 500 W,等离子气体流速15 L·min^-1,载气流速1 L·min^-1,辅助气流速1 L·min^-1,蠕动泵转速40 r·min^-1,全定量采样模式对头花蓼中的5种重金属及有害金属含量进行测定,并对所建立的方法进行方法学验证,采用单因子指数法和内梅罗综合指数法对样品中的重金属及有害金属污染进行安全性评价。结果:5种重金属及有害金属在各自范围内线性关系均良好(r≥0.999 4),精密度试验(RSD≤3.2%)、重复性试验(RSD≤5.5%)、回收率试验(87.0%～109.5%)、稳定性试验(RSD≤5.2%)均满足方法学验证要求。16批样品中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量分别为5.9～18.8、0.25～4.42、0.092～3.887、0.019～0.1...     

盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究

目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法。方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法（石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质（第一类元素砷、镉、汞、铅）及催化剂中的钯元素进行分析。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在0～20 ng/mL和0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好（r=0.998 5,0.999 9）;方法检测限分别为0.003 8μg/g和0.040 0μg/g,方法定量限分别为0.013μg/g和0.120μg/g;加样回收率分别为97.04%和105.03%。结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素。控制限度分别为0.5μg/g和10.0μg/g。与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度。所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制。