高效液相色谱法测定养肝利水丸中丹酚酸B、五味子醇甲的含量

目的:建立养肝利水丸中丹酚酸B、五味子醇甲的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),Agilent Ecilpse XDB-C18色谱柱(5μm 4.6mm×250mm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm.结果:丹酚酸B、五味子醇甲分别在0.0538～2.1528μg(r=0.9999)、0.0082～0.3264μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.3％(RSD=1.6％)、98.5％(RSD=1.6％).结论:建立的定量分析方法能同时测定丹酚酸B、五味子醇甲两种成分含量,该方法稳定可靠,可用于养肝利水丸的质量控制.     

HPLC同时测定归芍润肠丸中4种成分的含量

<正>归芍润肠丸是由当归、白芍、陈皮、麸炒枳壳等12味药组成的中药制剂,具有养血生津、润燥通便的功效,用于血虚津少,咽干肠燥,脘腹闷胀,大便秘结等症。方中白芍与陈皮、枳壳配伍发挥养血、理气、行滞的作用,白芍中的主要有效成分芍药苷具有保肝~([1])、促进造血细胞增殖~([2])等药理作用,橙皮苷、柚皮苷和新橙皮苷是陈皮、枳壳中的主要成分~([3,4]),对消化系统、心血管系统等功能具有较强的调节作     

管碟法比较不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力

目的建立比较不同厂家的注射用头孢曲松钠抑菌效力的方法。方法以测定效价为反应值,按照《中国药典》2010年版(二部)附录ⅪA抗生素微生物检定法中管碟法的二剂量法设计试验,对不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力进行比较。结果对于金黄色葡萄球菌,A、B厂样品与原研样品抑菌效果基本相同。对于大肠埃希菌,两个厂家样品的抑菌效果与原研样品基本一致,对于肺炎克雷伯菌,两个厂家样品的抑菌效果无显著性差异,原研样品抑菌效果更好。结论该方法能用于比较不同厂家的注射用头孢曲松钠的抑菌效力。     

涩肠胶囊的制备工艺研究

目的 对涩肠胶囊的制备工艺进行研究。方法 通过粉碎及灭菌试验、水煎煮提取试验、水煎液的浓缩试验、颗粒制备工艺的试验、胶囊填装试验,制备涩肠胶囊。结果 本实验木香的平均出粉率为97.7%;采用低温间歇灭菌法,加热和培育连续操作3次;加水量选择“10+8”倍量;以4%PVP无水乙醇溶液为黏合剂,(45±5)℃下干燥时间定为1.5 h。结论 该工艺合理可行,适用于涩肠胶囊的生产。     

HPLC法测定荣肝丸中栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定荣肝丸中栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA 含量的方法。方法采用 Waters XTerra RP18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为238 nm;流速为1.0 mL·min -1;柱温40℃。结果栀子苷、橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚和丹参酮ⅡA分别在0.0274～0.8232、0.0559～1.6770、0.0083～0.2490、0.0243～0.7302、0.0026～0.0795μg 范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.01％、98.95％、98.28％、100.93％和98.91％,RSD 分别为1.35％、1.54％、1.49％、2.08％和1.84％。结论本法简便、快速、结果准确、重复性好,可用于荣肝丸的质量控制。     

HPLC-ELSD法检查抗感颗粒中山银花皂苷类成分

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC - ELSD）测定方法,对抗感颗粒进行山银花检查。方法以山银花中两种专属三萜皂苷—灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙作为指标成分,采用 Thermo Hypersil Gold C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温32℃,体积流量1.0 mL·min -1,蒸发光散射检测器检测（漂移管温度90℃,雾化器温度60℃,N2载气流速1.6 L·min -1）。结果在收集的53批样品中,49批样品检出了至少一种山银花专属三萜皂苷,存在以山银花投料的情况。结论建立的方法准确、可靠,专属性强,可用于检查抗感颗粒中山银花的使用情况。     

GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺及N-甲基乙酰胺的残留量

摘要：目的:建立GC-MS/MS测定头孢拉定原料中N,N-二甲基甲酰胺（DMF）及N-甲基乙酰胺（NMAC）的残留量的方法。方法:色谱条件Agilent VF-WAXms毛细管柱（30 m×0.25 mm, 0.25μm）,进样口温度为250℃;载气为高纯氦气,进样口为恒流模式,流速1.0 ml·min-1;分流进样,分流比10∶1。程序升温:初始温度50℃,保持1min,以10℃·min-1的速率升至180℃,保持2 min,再以20℃·min-1的速率升至240℃,保持10 min。质谱条件离子源为电子轰击源（EI）,离子源温度280℃。碰撞气为氮气,流速1.5 ml·min-1。质谱传输接口温度250℃。质谱监测模式为多反应监测（MRM）。结果:DMF在0.109～7.270μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为92.70%（RSD=4.28%,n=6）;NMAC在0.109～7.280μg·ml-1内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为109.89%（RSD=4.24%,n=6）。结论:本方法经方法学验证,可用于测定头孢拉定中DMF及NMAC的残留量。