效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定奥扎格雷钠注射液中有关物质的方法。方法选用C18柱;以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25)(用氢氧化钠溶液调节pH6.0)为流动相;波长:272nm;流速:1.0ml/min;进样量:20μl;柱温:25℃。结果空白辅料无干扰,降解产物与主成分峰都能完全分离;检测限约为0.3ng,定量限约为1.0ng。结论该测定方法简便、快速、可靠,可用于奥扎格雷钠注射液中有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星含量的方法. 方法 选用C18柱;以三乙胺磷酸溶液(取三乙胺5 ml和磷酸7 ml,加水至1 000 ml)- 乙腈(82∶18)为流动相;检测波长:286 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃. 结果 氟罗沙星线性范围为5.16-36.12 μg/ml,回归方程为Y=147.68X 58.07(r=0.999 7);平均回收率99.79%,RSD 0.27%. 结论 该高效液相色谱测定法可用于氟罗沙星葡萄糖注射液中氟罗沙星的含量测定.     

盐酸曲美他嗪胶囊生物等效性研究

目的 对盐酸曲美他嗪胶囊进行健康人体生物等效性研究.方法 健康受试者20名,随机分成二组:一组服用盐酸曲美他嗪片(万爽力),另一组服用受试物盐酸曲美他嗪胶囊,剂量为20 mg/d;血样采集前,埋置肝素留置针头.用高效液相色谱-质谱联用法测定不同时点血浆中曲美他嗪的浓度,计算其药代动力学参数.结果 单剂量口服盐酸曲美他嗪胶囊及曲美他嗪片后,血浆的曲美他嗪AUC0-t分别为(667±119.7)和(652.3±121.9)ng·h/ml,AUC0-∞分别为(707.1±127.7)和(692±128.6)ng·h/ml,Cmax分别为(72.39±12.95)和(71.93±14.32)ng/ml;Tmax分别为2.289±0.561和(2.211±0.608)h,t1/2分别为(4.777±1.077)和(4.74±0.823)h,AUC0-∞的90%可信区间为98.99%-105.51%,Cmax的90%可信区间为98.60%-106.34%,AUC0-t的90%可信区间为99.10%-105.59%,两制剂药代动力学参数无统计学差异.结论 试验制剂盐酸曲美他嗪胶囊与盐酸曲美他嗪片(万爽力)具有生物等效性.     

高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定接骨续筋胶囊中柚皮苷含量的方法。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6mm×250mm,10μm);流动相:甲醇-醋酸溶液(38∶62);流速:1.0ml/min;检测波长:283nm;柱温:40℃;进样量:10μl。结果柚皮苷线性范围为0.1535～0.7675μg(r=0.9999);平均加样回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论该方法简便、快速、准确,可用于接骨续筋胶囊中柚皮苷的含量测定。     

头孢唑肟钠合成工艺研究

目的 对头孢唑肟钠的合成工艺条件进行研究. 方法 以廉价的乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、溴化、环合、甲基化一锅反应,水解后得氨噻肟酸,与N-羟基邻苯二甲酰亚胺反应合成邻苯二甲酰亚胺氨噻肟活性酯,然后与7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸(7-ANCA)缩合制得头孢唑肟酸,再与成盐剂反应得头孢唑肟. 结果 该合成工艺切实可行,其产率达到93.5%. 结论 该合成工艺操作简单,原料易得,总收率高,副反应少,同时降低了成本,具有良好的应用前景.     

高效液相色谱法测定注射用头孢尼西钠的含量

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢尼西钠含量的方法.方法 采用C18柱;以0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(75:25)为流动相,检测波长272 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃.结果 头孢尼西钠线性范围为60.09-140.21 μg/ml,回归方程为Y=14 097X 28 030(r=0.999 7);平均回收率99.86%,RSD为0.2%.结论 该高效液相色谱测定法可用于注射用头孢尼西钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷的含量

目的：建立积雪苷片中积雪草苷和羟基积雪草苷含量的测定方法。方法：采用C18柱,RP—HPLC法,乙腈-甲醇-水（20：20：60）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为204nm。结果：通过方法学考察,积雪草苷进样量在2．088μg～10.44μg内线性关系良好,加样回收率为97．5％,RSD为1．73％。羟基积雪草苷进样量在2．078μg-10．39μg内线性关系良好,加样回收率为98．2％,RSD为1．22％。结论：高效液相色谱法简便、准确、重复性好,所建立的积雪草苷和羟基积雪草苷含量测定方法可以控制本品的质量。     

HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量

目的 建立HPLC法测定头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟含量的方法.方法 选用C18柱,以pH 3.6缓冲液(取枸橼酸1.42 g、磷酸氢二钠2.31 g,加水溶解并稀释至1 000 ml)-乙腈(9:1)为流动相,流速1.0 ml/min,进样量20 μl,检测波长254 nm,柱温25 ℃.结果 头孢唑肟线性范围为60.04-140.09 μg/ml,回归方程为Y=20 920 X+31 143(r=0.999 9);平均回收率99.69%,RSD=0.20%.结论 该HPLC法可用于头孢唑肟钠氯化钠即配型输液中头孢唑肟的含量测定.