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目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,进样量20μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析。结果四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50~850.00 ng/m L(r=0.999 7)、1.32~132.00 ng/m L(r=0.997 4)、9.60~960.00 ng/m L(r=0.999 8)、12.00~1200.00 ng/m L(r=0.999 3)、11.50~1 150.00 ng/m L(r=0.997 9)、21.70~2 170.00 ng/m L(r=0.999 7)、23.80~2 380.00 ng/m L(r=0.999 6)、10.70~1 070.00 ng/m L(r=0.999 5)、8.54~854.00 ng/m L(r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3%、100.3%、99.2%、100.4%、99.1%、97.7%、99.0%、98.9%、100.3%,RSD值分别为2.21%、1.78%、2.19%、2.23%、2.18%、3.03%、2.51%、2.72%、2.10%。8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6~425.6、0~131.5、2.1~258.0、0~71.2、23.2~678.8、806.4~1 310.8、718.5~1293.7、11.5~123.2、10.9~62.4μg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制。 相似文献
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3.
目的建立漂浮有机液滴凝固液相微萃取-高效液相色谱(SFOD-LPME-HPLC)法测定白芷中香豆素类成分含量的方法。方法以20μl十二醇为萃取剂,萃取30 min,转速600 r/min,样品相体积7 ml,盐浓度15%(w/v),在此优化条件下,测定白芷中香豆素类成分的含量。结果在SFOD-LPME最佳条件下,测得5种香豆素类成分的富集倍数为52~250倍;线性范围均为0.005~2μg/ml(R2=0.998 9~0.999 6);检测限为0.01~0.5 ng/ml;日内精密度和日间精密度分别为RSD1.53%和RSD1.69%;回收率为98.9%~102.1%。结论 SFOD-LPME-HPLC具有操作简单、速度快、高富集倍数、高灵敏度、有机溶剂用量少等优点,可做中药样品前处理技术。 相似文献
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目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015~13.2、0.075~11.2、0.085~12.8、0.096~14.4、0.117~17.6μg/ml;103.8%~106.1%;2.5%~5.2%和2.9~20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。 相似文献
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目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/L NaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015~13.2、0.075~11.2、0.085~12.8、0.096~14.4、0.117~17.6μg/ml;103.8%~106.1%;2.5%~5.2%和2.9.20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。 相似文献
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采用吸光系数法对二氯二茂钛原料药进行含量测定。391nm处测得E1%1cm=98.32,平均回收率为98.77%~101.74%。相对标准差RSD=0.12%~0.66%。测定不同温度,湿度下放置不同时间原料药的含量。与工作曲线法相比。两者之间无显著性差异。 相似文献
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分光光度法测定阿莫西林钠/克拉维酸钾中阿莫西林的含量 总被引:12,自引:0,他引:12
目的利用紫外分光光度计测定阿莫西林钠/克拉维酸钾联合制剂中阿莫西林的含量。方法克拉维酸在271nm处吸光度较小,对阿莫西林的吸收没有干扰,可在此波长下直接测定阿莫西林的含量。结果阿莫西林在98~279mg/ml浓度范围内与吸光度呈良好线性关系。A=2.56744C 0.04658(r=0.9974,n=5),平均回收率为99.2%,相对标准偏差为2.5%(n=5)。结论此法操作简便,结果准确。 相似文献
8.
利用系数倍率双波长标准加入法,同时测定了复方阿司匹林中阿司匹林、扑热息痛和咖啡因的含量。其方法简单、快速,组分可不经分离同时测定。3组分中阿司匹林、扑热息痛和咖啡因的测定线性范围分别为0~40mg/L、0~20mg/L、0~6mg/L。相对标准差是:3.8%、3.8%、7.5%。 相似文献
9.
目的:探讨纳米雄黄对单纯疱疹病毒II型(herpes simplex virus Type II,HSV-2)的体外抗病毒活性。方法:
以阿昔洛韦作为阳性对照,采用噻唑蓝[3-(4,5-dimethyl-2-thiazolyl)-2,5-diphenyl-2-H-tetrazolium bromide,MTT]法观察
不同浓度(200.00,150.00,100.00,50.00,25.00,12.50,6.25,3.13,1.54,0.78,0.39和0 mg/L)纳米雄黄对正常非洲
绿源猴肾细胞(Vero细胞)作用48 h的细胞毒性;空斑法测定病毒滴度,建立病毒感染细胞模型,并采用细胞病变观
察和MTT结合的方法对不同浓度(20.00,10.00,5.00,2.50,1.25,0.63,0.31,0.15,0.08,0.04和0 mg/L)纳米雄黄在
预防、治疗及直接灭活病毒3种给药方式下的抗HSV-2活性进行评价。结果:纳米雄黄对正常Vero细胞的半数细胞毒
性浓度为37.15 mg/L,HSV-2病毒滴度为7.30 log PFUs/mL,纳米雄黄在预防、治疗和直接灭活病毒3种给药方式下对
HSV-2感染细胞的半数有效浓度分别为0.13,1.80和0.52 mg/L,对应的治疗指数分别为285.77,20.64和71.44,纳米雄
黄在预防给药下的治疗指数高于其治疗和直接灭活给药。结论:纳米雄黄在3种给药方式下均具有良好的抗HSV-2活
性,且预防给药的疗效较好。 相似文献
10.
目的利用液相微萃取/后萃取-高效液相色谱法(HPLC)对中药中低丰度有效成分桂皮酸及衍生物进行定性鉴别及含量测定,探讨欲萃物浓度、供相体积与富集倍数之间的关系。方法正庚醇为萃取溶剂,供相为2.0×10-4mol/LHCl,接收相为0.008mol/LNaOH,1800r/min转速下,萃取60min后进行HPLC分析。结果桂皮酸、对羟基桂皮酸、对甲氧基桂皮酸的线性范围可达6个数量级,检测限分别为0.2,0.08,0.2pg/ml。精密度:日内RSD<10.6%,日间RSD<11.9%,回收率为94.7%~101.3%,92.1%~105.9%。结论该方法操作简单,分析物的富集倍数达到近100倍,对常规前处理方法难以分析的低丰度微量、痕量成分的分析具有重要的意义。 相似文献