亲水作用色谱–蒸发光散射法测定甲基纤维素中氯离子

目的建立亲水作用色谱–蒸发光散射(HILIC-ELSD)法测定甲基纤维素中氯离子。方法采用Thermo Acclaim Trinity P1 HILIC色谱柱(100 mm33.0 mm,3μm);流动相:乙腈–20 mmol/L乙酸铵水溶液(60∶40)(乙酸调p H 5.0);体积流量:0.8 mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;检测器漂移管温度105℃;氮气流量3.5 L/min。结果氯离子在1～10μg/mL与峰面积呈良好的对数线性关系,氯离子的最低检出质量浓度为0.5μg/mL;平均回收率为99.4%,RSD值为1.6%。结论此方法精密度好,回收率高,操作简单,能够准确测定甲基纤维素样品中的氯离子。     

盐酸头孢卡品酯颗粒微生物限度检查方法适用性试验的研究

目的：建立盐酸头孢卡品酯颗粒微生物限度检查方法。方法：按《中国药典》2020年版四部通则1105和1106的规定,对盐酸头孢卡品酯颗粒进行微生物限度方法学适用性试验。头孢卡品酯对细菌生长具有较强的抑制作用,需氧菌总数和控制菌采用薄膜过滤并加入头孢菌素酶法,霉菌和酵母菌采用平皿法进行试验,加入试验菌回收并且计算回收率。结果：需氧菌、霉菌及酵母菌的回收率均在0.5～2范围内,控制菌检查同样符合规定。结论：采用薄膜过滤与加入头孢菌素霉相结合的方法,可用于盐酸头孢卡品酯颗粒微生物限度检查。     

HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立HPLC法测定越鞠保和丸中苍术素、木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇作为流动相A,0.2%磷酸水溶液作为流动相B,梯度洗脱;检测波长为木香烃内酯、去氢木香内酯225 nm,苍术素340 nm;柱温40℃;流速1.0 ml/min;进样量为10μl。结果：苍术素在1.036 79～103.679μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,木香烃内酯在2.951 17～118.046 8μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）,去氢木香内酯在3.034～303.4μg/ml范围内线性良好（r=1.000 0）。苍术素平均回收率为103.20%,RSD为0.84%;木香烃内酯平均回收率为103.06%,RSD为0.52%;去氢木香内酯平均回收率为91.80%,RSD为0.72%。结论：本方法操作简单,专属性强,可以用于越鞠保和丸中苍术与木香两味药材的质量控制。     

药用辅料山梨醇中还原糖控制分析的研究进展

山梨醇是一种D-葡萄糖醇,不仅是一种常用的药用辅料,还广泛用于化妆品和食品行业。不同企业生产的山梨醇中还原糖含量存在一定差异。残留的还原糖在制剂过程和药品贮存过程中,可能会与含氨基的药物活性成分（API）发生美拉德反应,产生一些与还原性糖偶联的降解产物,影响产品的质量。对山梨醇的生产工艺、各国药典对山梨醇的质量控制、还原糖残留的测定方法进行了总结,对山梨醇中还原糖与API发生美拉德反应所产生的杂质的控制进行了分析,以期为新产品开发和药品质量控制研究提供借鉴。     

HPMEC-ELSD法检测注射用丹参多酚酸中大分子物质

目的 建立注射用丹参多酚酸（SAFI）中大分子物质（相对分子质量≥1.0×10⁴）的高效分子排阻色谱-蒸发光散射（HPMEC-ELSD）检测方法。方法 采用超滤离心方法（截留相对分子质量为3 000,转速为4 000 r·min^-1）对供试品溶液中的大分子物质进行分离富集。色谱条件为：检测器ELSD,Ultrahydrogel 500与Ultrahydrogel 250色谱柱串联,流动相0.02%甲酸水溶液,流动相体积流量0.6 mL·min^-1,柱温35℃,进样量10 μL,压缩空气体积流量2.5 L·min^-1,漂移管温度105℃,不分离模式,增益1。结果 该方法空白无干扰,专属性良好;精密度、重复性、加样回收率均良好;右旋糖酐在相对分子质量2 700～36 800线性良好,回归方程为Y＝－0.220 5 X＋10.247 0（R²＝0.994 5）;对照品溶液和供试品溶液50 h稳定性良好;不同流动相、流动相体积流量、柱温、压缩空气体积流量、漂移管温度等的耐用性良好。17批SAFI均未检出大分子物质。结论 建立的HPMEC-ELSD方法简便、快捷,可用于SAFI中大分子物质的检测。     

中药酸味的药性表达及在临证配伍中的应用

对中药五味中"酸"味的概念、功效内涵、来源以及与药性理论的内在联系进行了归纳。阐述应用电子舌仿生技术及化学分析手段进行酸味物质基础研究的思路和模式,提出酸味的表征方式及其物质基础拆分的研究方法,并总结了酸味中药的临床应用与配伍规律,为酸味药性的表达及临床合理应用提供研究思路和理论依据。     

天津市医院制剂抽检微生物限度检查结果及质量分析

目的：依据《中国药典》2015年版,对抽检的41批医院制剂进行微生物限度检查和质量分析。方法：检验方法为制剂生产医院提供,并根据药典要求,对每批样品进行控制菌检查时均加入阳性对照。结果：抽检的41批医院制剂样品微生物限度检查,37批次检验结果均符合规定,1批次检验结果不符合规定,3批样品由于医院提供的微生物限度检查的方法依据为2010版《中国药典》,不符合现行药典要求,故而未做检验。结论：医院制剂微生物限度检查方面存在诸多问题,应引起各方重视。     

校对 ---鹿瓜多肽注射剂质量评价与标准优化

通过探索性研究对鹿瓜多肽注射剂质量现状及存在问题进行评价,并对现行质量标准进行优化。首先,对影响终产品新鲜度的因素进行考察。建立丹磺酰氯柱前衍生-HPLC 法测定鹿瓜多肽注射剂中 8 种生物胺的含量,结果显示个别企业的样品中检出较高浓度的尸胺;采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-HPLC -FLD 法测定鹿瓜多肽注射剂及中间提取液中黄曲霉毒素 B₁、B₂、G₁ 和 G₂ 的含量,并采用自动电位滴定法测定甜瓜子原料的酸价和过氧化值,结果表明部分企业生产原料甜瓜子存在霉变、酸败等问题,应在新鲜度方面给予重视。其次,优化了鹿瓜多肽注射剂质量标准中高分子量物质和多肽含量测定的方法。采用 Tricine-SDS-PAGE 电泳法代替凝胶色谱法测定高分子量物质,提高了测定的准确性;采用试剂盒法代替福林酚法测定多肽含量,该法操作简便、专属性更强,适用于大批量样品的快速测定。最后,对鹿瓜多肽注射剂质量标准中缺失的溶血与凝聚、生物学活性测定项目进行研究。建立直接观察法结合酶标仪测定法考察溶血与凝聚反应,结果各企业样品均无溶血与凝聚现象;采用 CCK-8 法考察鹿瓜多肽注射剂对 THP-1 细胞增殖的抑制作用,以此评价其抗炎活性,结果显示鹿瓜多肽注射剂对 THP-1 细胞具有增殖抑制作用,各企业样品的体外抗炎效果具有一定差异。探索性研究结果显示,鹿瓜多肽注射剂原材料、中间产品及终产品的安全性均存在一定隐患,表明本品的整体质量水平一般,且现行质量标准存在缺陷,亟待提高。     

生物标志物检测法评价注射用丹参多酚酸对血小板活性的影响

目的：采用生物标志物检测法评价注射用丹参多酚酸对血小板活性的影响。方法：用检测生物标志物（血小板膜糖蛋白CD62p）的方法测定经二磷酸腺苷(ADP)激活的血小板活化率,判定受试物是否具有抑制血小板活化的作用。体内法比较大鼠给予受试物后和给药前抗凝血的血小板活化率,体外法比较添加受试物与未加受试物混合的大鼠抗凝血的血小板活化率。结果：在体内和体外模型中,注射用丹参多酚酸可明显抑制血小板上由ADP激活的CD62p高表达,血小板的活化受到抑制。结论：采用生物标志物检测的方法,简单快捷,可有效的评价药物对血小板活性的影响,体外法更适合建立检测标准。     

HPLC法测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质

目的 建立测定鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的HPLC方法。方法 使用Macherey-Nagel Nucleosil 100-5 C₁₈AB色谱柱（250 mm×4.0 mm，5 μm）；以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调pH 2.5）–乙腈（9∶1）为流动相A，以0.04 mol/L四甲基氢氧化铵溶液（用磷酸调pH 2.5）–乙腈（4∶6）为流动相B，梯度洗脱；检测波长为220 nm；体积流量为1.0 mL/min；进样量为100 μL；柱温为65 ℃；样品室温度：10 ℃。按加校正因子的主成分自身对照法计算降钙素C、N-乙酰半胱氨酰鲑降钙素（杂质A）、9-D-亮氨酸鲑降钙素（杂质B）、去-22-酪氨酸鲑降钙素（杂质C）。结果 降钙素C和鲑降钙素杂质A、B、C在0.20～7.50 μg/mL线性关系良好，平均回收率分别为98.1%、98.9%、100.5%、99.7%，RSD值分别为1.6%、1.5%、1.0%、1.1%。杂质A、B、C的校正因子均超出0.90～1.10。结论 方法简便、快速，可作为鲑降钙素鼻用喷雾剂中有关物质的检测方法。