非布司他原料2种含量测定方法的比较研究

目的建立并比较滴定法和高效液相色谱法测定原料中非布司他含量。方法化学分析法,用乙醇作为溶剂,氢氧化钠溶液为标准溶液,酚酞为指示剂进行滴定。高效液相色谱法,采用Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为1mL·L-1磷酸溶液(三乙胺调pH值至2.4)-乙腈(45∶55);流速为1.5mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为315nm。结果 2种方法均符合方法学验证要求,测定同一样品,测量值差异无统计学意义(P<0.05)。结论 2种分析方法均能快速、有效地测定原料中非布司他的含量,均可作为非布司他原料质量控制的分析方法。     

增氧型纳米递送系统用于光动力治疗的研究进展

光动力治疗是一种新型非侵入性治疗手段,其原理是光敏剂经激光触发后将能量转移至氧气,生成具有细胞毒性的单线态氧,从而诱导肿瘤细胞发生凋亡或坏死。作为一种氧依赖性治疗方式,光动力治疗的抗肿瘤效果明显受限于实体瘤的乏氧微环境。因此,逆转并改善肿瘤组织的缺氧情况可显著增强光动力治疗效果。本文重点讨论纳米递送系统介导的肿瘤增氧策略的研究进展,包括氧气直接递送策略、酶催化产氧递送策略、响应型材料原位产氧递送策略和微生物体供氧递送策略,以提高光动力治疗抗肿瘤效果,为进一步研究增氧型光动力治疗纳米给药系统提供了新思路和新方案。     

Box-Behnken设计-响应面法优化明胶胶皮处方

采用加热明胶、部分脱水山梨醇、甘油和水的混合物来制备明胶胶液,并加入遮光剂等其他成分制备明胶胶皮。以明胶种类、部分脱水山梨醇与甘油质量比、二氧化钛比例为自变量,以物质迁移率、平衡溶胀量、水蒸气透过率、透光率和崩解时间为因变量,采用Box-Behnken设计-响应面法优化胶皮处方,所得优化处方为：采用冻力150 g骨明胶,部分脱水山梨醇与甘油的质量比为2.3∶10,二氧化钛占明胶比例为1.18%。采用优化处方制备了3批胶皮,质量评价结果显示,其物质迁移率、平衡溶胀量、透光率的预测值与实测值偏差均≤1.7%,批间RSD均≤0.36%,表明所建立的优化处方准确性高、重现性好、稳定性良好。该研究为软胶囊工业化生产的改进提供了方法学参考。     

药物杂质研究方法最新进展

药物杂质是反映药物质量的重要指标,其研究也贯穿着药物研发、生产以及销售的整个过程。随着分析仪器技术的不断发展,药物中杂质的研究技术以及杂质研究方法也在不断地更新。本文从药物杂质来源、杂质研究方法以及基因毒性杂质研究等方面重点讨论了分析技术的最新进展以及基因毒性杂质的确定方法,为药物分析工作者在杂质研究时提供技术上的参考。     

碳纳米粒的制备及其用于氯霉素的测定

首次以柠檬酸为碳源、甘氨酸为修饰剂,通过高温热解法一步合成修饰碳纳米粒。经过正丁醇萃取纯化,碳纳米粒的粒径更加均一,荧光强度更大,且性能得到了改善。最终制得的碳纳米粒呈棕黄色,在380 nm激发波长下,最大发射波长出现在480 nm附近,其荧光量子产率高达47%。氯霉素对碳纳米粒的荧光具有显著的猝灭效应,并呈现一定的规律性,据此建立了对氯霉素含量测定的新方法。该方法简便快捷,易于操作,线性关系良好(r=0.999 7),回收率在99%~101%(RSD=0.3%),显示了碳纳米粒在药物检测方面的潜在应用前景。     

柱前衍生-液质联用法测定过氧化物还原酶2模拟肽中Asp外消旋化研究

目的建立了一种柱前衍生-液质联用测定过氧化物还原酶2(Prx2)模拟肽中天冬氨酸(Asp)外消旋化的方法,测定不同p H条件下,天冬氨酸外消旋化速率常数。方法采用6.0 mol·L~(-1)盐酸水解八肽,水解液减压干燥至干,加水溶解,以L-2-氨基丁酸为内标物,GITC为柱前衍生试剂,在p H 11.0碳酸氢钠溶液中衍生化。色谱条件:分离柱为YMC-PACK ODS-AQ(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为5%冰醋酸溶液(A)和乙腈-甲醇(90∶10)(B),梯度洗脱(0～22 min,20%～27.5%B;22～22.01 min,27.5%～95%B;22.01～27 min,95%B;27～27.01 min,95%～20%B;27.01～30 min,20%B),流速为1 mL·min~(-1);质谱条件:采用电喷雾离子源及正离子单离子监测模式(SIM)定量,天冬氨酸GITC衍生化物m/z 523,内标GITC衍生化物m/z 493。结果 D/L-Asp质量浓度在1.010～200.2μg·m L~(-1)时,其峰面积与内标物峰面积的比值和氨基酸的质量浓度之间的线性关系良好(r> 0.999),最低定量限(LLOQ)为1.010μg·m L~(-1);LLOQ、低、中和高浓度(LQC、MQC和HQC)日内和日间精密度RSD分别为0.98%～9.7%、3.3%～10.9%,加样回收率为100.2%～108.1%。在p H 3.0～10.0,天冬氨酸外消旋化的速率常数为0～6.24×10~(-4)·d~(-1)。结论该方法准确、快速,可用于Prx2中D/L-Asp检测。     

药物作用靶点研究最新进展

通过对我国学者近2年在国内外发表的相关论文进行检索和整理,分类综述针对神经退行性疾病（如阿尔茨海默病、帕金森病等）、心血管疾病（如离血压、心律失常、心衰、冠心病、心肌梗死、动脉粥样硬化等）、脑血管疾病、代谢类疾病（如肥胖症、血脂异常、脂肪肝、糖尿病等）、感染性疾病（如艾滋病、流感、结核病等）、恶性肿瘤、自身免疫性疾病等多种疾病的药物作用靶点研究最新进展。     

新型避光输液器的药物相容性及安全性评价

目的研究避光输液器在临床输注过程中与药物的相互作用以及安全性问题。方法通过对硝普钠、氟罗沙星以及盐酸阿扎司琼3种光敏性药物用避光输液器进行模拟临床输液试验,对流经输液器前后的药液的各项指标进行检测,并对增塑剂TOTM以及避光着色剂在输液过程中的迁移进行检测。结果药物溶液在光照条件下经过避光输液器前后各项指标并无明显变化。增塑剂TOTM与避光着色剂在输液过程中有微量溶出。结论避光输液器与试验药物相容性良好,输液管路中的TOTM与避光着色剂有微量溶出,应用一次性避光式输液器输注光敏感型药物安全可靠。     

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱（4.6mm×50mm,1.8μm）,梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液（用磷酸调pH至5.7）,流动相B为乙腈;流速为1.2m·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.     

HPLC法测定罗氟司特原料药的含量

目的：建立高效液相色谱法测定罗氟司特原料药含量的分析方法。方法选用Agilent C18色谱柱（250mm ＆#215;4.6mm,5μm）;以0.005mol · L ^-1甲酸铵溶液（pH 3.5）-乙腈（40∶60,v/v）为流动相;柱温30℃;流速：1.0mL· min ^-1;检测波长：250nm。结果罗氟司特的线性关系良好（25.05～100.2μg· mL^ -1,r＝0.9998）;平均加样回收率为100.0％,RSD＝1.0％（n＝9）;检测限与定量限分别为1.7ng和5.0ng;重复性、中间精密度均符合要求。结论本方法专属性强,简捷,准确,可用于罗氟司特原料药的含量测定。