高效液相色谱法同时测定蟾酥中8种成分的含量

目的建立HPLC法同时检测蟾酥中华蟾酥毒基、酯蟾毒配基、日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、远华蟾毒精和华蟾毒它灵8种成分的含量。方法采用Thermo Scientific C_(18)色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,检测波长296 nm,流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL。结果 8个成分在对应线性浓度范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性和重复性的RSD均<5%,平均回收率在97.2%～99.8%。结论该含量测定方法操作简便、准确可靠,可用于蟾酥的质量控制。     

蜂胶化学成分、药理作用及临床应用研究进展

蜂胶是我国传统中药,具有补虚弱、化浊脂、止消渴的功效,外用可解毒消肿、收敛生肌。蜂胶中含有丰富的化学成分,目前已从蜂胶中分离鉴定出黄酮、酚酸、萜、糖、氨基酸、脂肪族、微量元素、维生素等类化学成分400余个,其中黄酮、酚酸、萜等类是其主要活性成分。现代药理研究表明,蜂胶具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、治疗阿尔茨海默病、抗肿瘤、降血糖、调血脂、保肝、神经保护、免疫调节、促进伤口愈合、抑制黑色素生成等广泛的药理活性。临床上,蜂胶常用于治疗牙周炎、口腔溃疡、高脂血症、幽门螺杆菌感染、皮肤烧烫伤、鸡眼等疾病。查阅近20年来国内外蜂胶相关的研究报道,对其化学成分、药理作用及临床应用研究进展进行综述,以期为蜂胶的进一步研究开发与利用提供参考。     

颠倒散治疗痤疮的药效物质基础、作用机制研究进展及质量标志物的预测分析

颠倒散出自清代《医宗金鉴》,主治酒渣鼻、肺风粉刺,是现代临床上治疗黑头粉刺、脂溢性皮炎和丘疹性脓疱型痤疮的经典方剂。从颠倒散治疗痤疮的中医理论基础、临床应用基础、化学成分分析和作用机制角度进行整理,阐述了颠倒散治疗痤疮的药效物质基础。从质量传递和成分可溯性、成分特有性、成分与有效性关联、复方配伍环境及成分可测性角度预测了颠倒散治疗痤疮的质量标志物（Q-marker）,结果提示大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、单质硫可作为颠倒散治疗痤疮的Q-marker。本研究为深入探究经典方剂颠倒散治疗痤疮的药效物质基础、质量把控和作用机制等研究提供参考。     

复方培元颗粒的提取工艺研究

目的 优选复方培元颗粒的提取工艺。方法 以总多糖含量、人参皂苷Rb1和淫羊藿苷总含量、出膏率为评价指标,选取溶剂用量、提取时间、提取次数等为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选复方培元颗粒的最佳提取工艺。结果 最佳提取工艺参数为加12倍量水,提取3次,每次提取1 h。结论 优选的提取工艺切实可行,可为复方培元颗粒的质量控制提供依据。     

山茱萸配方颗粒的质量研究

目的 建立山茱萸配方颗粒的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对山茱萸配方颗粒中马钱苷进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定山茱萸配方颗粒中马钱苷含量。结果 薄层色谱法能定性检出马钱苷,斑点清晰、分离度好;马钱苷质量浓度在5～80 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）,平均加样回收率为102.12%,RSD为2.46%（n＝6）。结论 所建立的方法可行,可用于山茱萸配方颗粒的质量控制。     

不同茯苓提取物对急性肝损伤小鼠的保护作用

目的 研究茯苓不同提取部位对四氯化碳（carbon tetrachloride,CCl4）所致急性肝损伤的保护作用,并探讨其可能的作用机制。方法 〖JP2〗将120只昆明小鼠随机分为正常组,模型组,阳性药物组（水飞蓟素100 mg/kg）,茯苓水提物低、中、高剂量组（30、60、120 mg/kg）,茯苓醇提物低、中、高剂量组（25、50、100 mg/kg）以及茯苓多糖低、中、高剂量组（10、20、40 mg/kg）,连续灌胃两周后腹腔注射0.5% CCl4溶液诱发小鼠急性肝损伤。模型复制12 h后处死小鼠,检测血清中谷氨酸氨基转移酶（alanine aminotransferase,ALT）、天冬氨酸氨基转移酶（aspartate aminotransferase,AST）和肝组织中超氧化物歧化酶（superoxide dismutase,SOD）、丙二醛（malondialdehyde,MDA）及白细胞介素-1β（interleukin-1β,IL-1β）、白细胞介素-6（interleukin-6,IL-6）和肿瘤坏死因子-α（tumor necrosis factor-α,TNF-α）水平;苏木精-伊红染色观察肝组织病理切片。结果 各给药组肝组织病理损伤减轻。与模型组比较,各给药组小鼠ALT、AST、MDA、IL-1β、IL-6和TNF-α水平均显著降低（P<0.05）,SOD活性显著升高（P<0.05）,且茯苓多糖的作用呈剂量依赖性,以茯苓多糖高剂量组最接近阳性药物组。结论 3种茯苓提取物对CCl4诱导的小鼠肝损伤均具有不同程度的保护作用,以茯苓多糖效果最为显著,其机制可能与增强肝脏抗氧化能力及减轻炎症有关。     

高温瞬时灭菌对开心散有效成分含量及微生物学指标的影响

目的 比较不同高温瞬时灭菌条件下开心散的灭菌效果,结合灭菌后样品中有效成分含量的变化,确定最佳灭菌条件。方法 采用高温瞬时灭菌法对2~8目的远志、人参、茯苓和石菖蒲4味中药的粗颗粒进行灭菌,分别考察160、165、170 ℃ 3个温度水平,灭菌时间分别为5、7、9 s。在洁净区对灭菌粗颗粒分别进行粉碎,过六号筛后均匀混合,制得开心散。参照《中华人民共和国药典》2020年版进行微生物限度检测,并采用高效液相色谱法对开心散灭菌前后的样品进行含量检测。结果 9个灭菌条件下开心散样品的需氧菌总数均小于1×10⁴ CFU·g^–1、霉菌和酵母菌总数均小于1×10² CFU·g^–1。同时,控制菌项下的大肠埃希菌、沙门菌、耐胆盐革兰阴性菌均未检出,所有开心散灭菌样品均符合口服散剂的微生物限度要求。开心散中8个有效成分（远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、茯苓酸、β-细辛醚和α-细辛醚）的含量受不同灭菌温度和时间影响。结论 结合需氧菌、霉菌和酵母菌、控制菌结果和有效成分含量变化情况,最终确定灭菌温度160 ℃、灭菌时间5 s为开心散最佳高温瞬时灭菌条件。     

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化蜂胶总黄酮工艺研究

目的 优选大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺参数。方法 采用硝酸铝-醋酸钾比色法定量,通过比较9种大孔吸附树脂对蜂胶总黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳大孔吸附树脂型号,通过动态吸附与解吸试验优选大孔树脂最佳纯化工艺参数,采用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶进一步纯化。结果 优选大孔树脂型号为HPD-722型。最佳纯化工艺：上样液浓度2.5 mg/mL,比上样量0.43 g/g（药材/湿树脂）,上样容积流量为每小时2 倍床体积（bed volume,BV）,径高比1∶9;先以30 %乙醇3 BV除杂,再用80 %乙醇4 BV洗脱,洗脱容积流量1 BV/h,洗脱液浓缩、干燥,得蜂胶总黄酮Ⅰ,纯度为41.42%;取蜂胶总黄酮Ⅰ1.2 g,用少量甲醇超声溶解,上样于Sephadex LH-20层析柱,以甲醇洗脱,洗脱流速0.75 mL/min,7.5 mL作为一个流份收集,以三氯化铝为显色剂,聚酰胺薄层色谱检识各流份,合并、干燥得蜂胶总黄酮Ⅱ,纯度为68.48%。结论 HPD-722型大孔吸附树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶可有效纯化蜂胶总黄酮。     

超高液相色谱法测定桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量

目的 采用超高效液相色谱法建立桔梗饮片及桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量测量方法,为桔梗配方颗粒的质量控制提供实验依据。 方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3柱（2.1 mm×50 mm,μm）,以乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速 0.25 mL/min,检测波长210 nm,柱温29 ℃。 结果 桔梗皂苷D进样量在0.504~2.520 μg范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为99.89%,RSD为1.64%;桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D的含量具有差异。 结论 本实验所建立的测定方法简便、准确、可靠,可用于桔梗饮片和桔梗配方颗粒中桔梗皂苷D含量的检测。     

经典美白复方“三白汤”质量标志物的预测分析

“三白汤”出自明代医家李梴的《医学入门》,由白芍、白术、白茯苓和甘草组方,因其具有补气益血、健运脾胃、美白祛斑等功效而得名。“三白汤”疗效确切,但化学成分众多,目前复方的药效物质基础尚不清楚。中药质量标志物（Q-Marker）是针对中药复杂体系特点提出的中药核心质量概念,主要是根据“质量传递与溯源、成分特有性、成分有效性、复方配伍环境和成分可测性”五原则进行预测。基于此预测分析出芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、白术内酯Ⅱ、甘草酸、甘草次酸、茯苓酸可作为“三白汤”潜在的Q-Marker,为“三白汤”药效物质基础研究和质量控制体系建立提供参考。