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1.
研究药对远志-石菖蒲配伍对远志药材化学成分的影响。采用HPLC-Q-TOF-MS/MS法对远志-石菖蒲配伍前后远志化学成分进行定性,并用HPLC-UV法进行定量分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描;通过对照品对照、质谱数据和对比文献对远志化学成分的各色谱峰进行归属,并比较远志-石菖蒲配伍前后远志各化学成分的含量变化。从远志中鉴定出8个化学成分:3,4,5-三甲氧基肉桂酸、对甲氧基肉桂酸、细叶远志皂苷、西伯利亚远志糖A5、远志GFEA9酮Ⅲ、细叶远志苷B、3,6′-二芥子酰基蔗糖和细叶远志苷A;经石菖蒲配伍后,远志的8个化学成分含量无明显变化。远志-石菖蒲配伍后的化学成分定性定量研究可为该药对的体内配伍作用探索提供方法依据。  相似文献
2.
采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质[M+H]+母离子的准确质量和元素组成,三重四极质谱测定特征碎片离子,对有关物质进行分析鉴定。根据质谱分析结果,结合合成工艺与强制降解机制分析,检测并鉴定出11个主要有关物质(1个合成中间体、6个合成副产物、4个降解产物),可为其生产工艺优化和质量控制提供理论参考。  相似文献
3.
对盐酸美法仑的光降解杂质PD1和PD2进行结构鉴定,并对PD1和PD2建立含量测定方法。通过LC-MS/MS法推测光降解杂质的结构,合成相应杂质,通过杂质比对确认光降解杂质。建立亲水作用色谱法对PD1和PD2进行含量测定,色谱柱为Atlantis HILIC柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),流动相为0.1 mol/L甲酸铵溶液(甲酸调pH为3.0)-乙腈(13∶87),流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测波长为260 nm。结果显示:光降解杂质PD1为4-氨基-L-苯丙氨酸盐酸盐,PD2为4-(2-氯乙基氨基)-L-苯丙氨酸盐酸盐;在建立的亲水作用色谱法中,盐酸美法仑与PD1、PD2可完全分离,建立的方法可用于光降解杂质的含量测定。  相似文献
4.
针对5个不同厂家的一次性输液器进行提取试验,采用顶空GC-MS对其中易挥发性物质进行分析,采用GC-MS对其中挥发和半挥发性物质进行分析,电离方式EI,质量扫描范围m/z 30~650。采用香兰素作为内标物监控整个处理过程,并分别比较液-液萃取法和固相萃取法两种提取方法的差异。提取试验分别选择HCl,NaOH,吐温80,乙醇-水溶液作为提取溶剂,比较一次性输液器组成材料中可提取物的种类差异。结果表明,所建立的分析测试方法可靠,能够准确、灵敏地检测出输液器中所含的挥发性成分,获得材料中可提取物的信息,从而达到对一次性输液器安全性考察的目的。  相似文献
5.
建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0 mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210 nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构推测。该方法具有良好的系统适用性、专属性,在0.3~50 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限和定量限分别为0.10和0.31 μg/mL,准确度在98.7%~103.7%之间,该方法的日内、日间精密度较好(RSD≤4.4%),耐用性好(RSD≤6.4%)。该方法成功地应用于注射用硫普罗宁中有关物质的测定,揭示了巯基化合物和甘氨酸类似物在高效液相色谱上的保留行为以及流动相pH对待测物色谱行为的影响。  相似文献
6.
采用Hypersil BDS C18(100 mm×4.6 mm,2.4 μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。  相似文献
7.
阿尔茨海默病是一种不可逆的神经退行性疾病,以细胞外老年斑(SP)中β淀粉样蛋白的异常沉积、tau蛋白过度磷酸化形成的细胞内神经原纤维缠结(NFT)为特征,病因尚不明确,氧化应激被认为是导致AD发生发展的重要因素。Keap1-Nrf2-ARE信号通路是机体抗氧化和/或亲电应激的最重要的防御机制之一,激活此通路可诱导一系列细胞保护基因的转录,减少氧化应激,发挥神经保护作用。本文概述了黄酮类、酚类、羧酸类、酯类及其他类Nrf2激活剂对阿尔茨海默病的治疗作用。  相似文献
8.
为了定量测定依卡倍特钠中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯(杂质Ⅰ),参考文献方法合成依卡倍特磺酸乙酯。采用高分辨质谱、结合二级质谱与核磁共振确定其相对分子质量及化学结构。采用Thermo C18色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(甲酸调pH至3.0)为流动相A;乙腈为流动相B,按照梯度:0 min 50%B,4 min 50%B,12 min 80%B,16 min 80%B,16.1 min 50%B,20 min 50%B进行洗脱,柱温40 ℃;采用电喷雾负离子化-MS/MS选择反应监测。杂质Ⅰ的线性质量浓度范围为4~150 ng/mL,且线性关系良好(r=0.999);最低定量限为4 ng/mL;杂质Ⅰ的进样精密度、重复性和加标回收率良好,耐用性良好。方法操作简便,灵敏度高,可用于依卡倍特钠原料药中潜在遗传毒性杂质依卡倍特磺酸乙酯的含量测定。  相似文献
9.
采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。  相似文献
10.
考察大黄及牛黄解毒片给药后大黄活性成分在大鼠体内药代动力学行为的差异。大鼠分别灌胃给予大黄生药材96 mg/kg(含总蒽醌1.83 mg/kg,相当于大黄酸0.28 mg/kg、大黄素0.30 mg/kg、大黄酚0.81 mg/kg、芦荟大黄素0.23 mg/kg及大黄素甲醚0.20 mg/kg)及牛黄解毒片250 mg/kg(含总蒽醌与大黄生药材等量,相当于大黄酸0.33 mg/kg、大黄素0.38 mg/kg、大黄酚0.71 mg/kg、芦荟大黄素0.24 mg/kg及大黄素甲醚0.17 mg/kg),血浆经甲醇沉淀后,采用LC-MS/MS法测定大黄活性成分血药浓度,WinNonlin 7.0软件计算药代动力学参数。大鼠灌胃大黄及牛黄解毒片后,大黄酸的cmax分别为(121±103)及(474±251)μg/L,AUC0-t分别为(275±176)及(406±194)μg·h/L;大黄酚异构体的cmax分别为(2 325±1 390)及(3 580±2 169)μg/L,AUC0-t分别为(8 170±2 661)及(8 856±4 023)μg·h/L;仅在牛黄解毒片给药大鼠血浆中检测出大黄素,且牛黄解毒片给药后大鼠血浆中大黄酸的cmax、AUC及t1/2,大黄酚异构体的VdCL与单味大黄相比显著增加,大黄酚异构体的tmax显著下降。实验结果表明,牛黄解毒片复方配伍增强了大黄活性成分在大鼠体内的吸收利用,改变了大黄活性成分的药代动力学行为。  相似文献
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