(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶制备及其表征

目的制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的单晶,并对其进行结构表征和均浆稳定性研究。方法通过溶剂挥发法和气相扩散法制备(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶型。利用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA),红外光谱仪(IR),粉末X射线衍射仪(PXRD)和单晶X射线衍射仪(SXRD)分别对制备得到的晶体样品进行表征。结果制备得到的(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺晶体样品,其DSC、TGA、IR和PXRD图谱均一致,即晶型一致;DSC结合TGA分析结果显示,(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺熔点为100.56℃,分解温度为128.2℃。单晶X射线衍射结果表明该晶胞属于单斜晶系,P2_1空间群,结构偏离因子R=0.04,分子式为C_(11)H_9NO_3,相对分子质量为203.19,立体构型与预测构型一致。均浆稳定性实验结果表明,不同极性溶剂中得到的晶体粉末X射线未发生变化,即晶型稳定性良好。结论实验确证了(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的立体结构,且晶型稳定性良好。     

钙改性NiO/ZnO-Al2O3-SiO2吸附剂反应吸附脱硫效果

通过浸渍沉淀法制备了钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂汽油脱硫吸附剂,并与S-Zorb工业吸附剂进行比较。物理性质分析、X射线衍射和原位吡啶吸附红外光谱表征结果表明,钙改性NiO/ZnO-Al₂O₃-SiO₂吸附剂比表面积为137.7 m²/g,孔容为0.31 cm³/g,NiO及ZnO晶体分布均匀且L酸总量更多。在420℃、2.9 MPa、质量空速10.98 h^-1、氢油体积比48:1的条件下,催化裂化汽油中的硫含量从243.38 μg/g降至10 μg/g以下,汽油辛烷值仅降低0.3;新鲜和再生吸附剂穿透硫容分别可达57.12 mg/g及47.33 mg/g,经过长周期再生循环后脱硫性能保持优良。同时,物理性质分析、光电子能谱等表征结果表明失活吸附剂再生后效果明显改善,汽油中硫元素最终被ZnO吸附生成ZnS。     

固定床鼓泡反应器的流型与压降的瞬态表征

采用高采集频率的差压传感器及A/D转换器,对固定床鼓泡反应器的瞬时压降数据进行了采集,建立了反应器内的流型识别方 法,并通过电容层析成像仪（ECT）对不同流型的气含率的瞬态特征进行了研究。结果表明：不同流型内压降信号的波形、概率密度 分布及功率谱密度分布特点差异显著,瞬态气含率亦存在不同特点;随着气液相流速的增加,床层压降梯度逐渐上升;根据实验数 据修正的Larachi关联式及Khan和Varma关联式可较好地预测中等塔径（D=280 mm）的固定床鼓泡反应器的摩擦压降,均方根偏差分 别为18.0%与14.5%。     

玉米秸秆中半纤维素的微波-碱预提取工艺

研究了玉米秸秆中半纤维素的微波碱预提取工艺。实验结果表明：与碱预提取相比,微波碱预提取不仅能提高半纤维素得率（增幅为10%~30%）,还能提高半纤维素的提取速率,处理时间从2 h甚至是20 h加快到20 min。还研究了液固比（每克秸秆对应加水的毫升数）、碱用量（每克秸秆对应加入氢氧化钠的克数）、处理时间、微波功率以及温度等因素对半纤维素得率的影响,得到了最优提取条件为：液固比20、碱用量1.5、处理时间20 min、微波功率1 167 W,秸秆粒径40目。此外,采用红外光谱对所提取的半纤维素进行分析,探讨了微波碱预提取工艺机理。     

鼓泡塔中液相混合时间的影响因素

分别以自来水、醋酸去离子水溶液（醋酸质量分数分别为1%、5%和10%） 为液相,空气为气相,在直径分别为200 mm 和400 mm的鼓泡塔内,采用4种气体分布器 （单管、四管、分布板和微孔板）,考察当 表观气速Ug为0.006～0.250 m/s,鼓泡塔高径比 H/D为0.8～7.0时,鼓泡塔有无内构件条件下 的液相混合时间。结果表明：对于空气-水体系, 当表观气速较低时,增加表观气速,液相混合时间明显缩短,表观气速对混合时间的影响逐渐消失,混合时间随鼓泡塔高径比的增加而迅速增加;当以醋酸水溶液为液相时,在特定表观气速（0.10 m/s）下,体系呈现出发泡性质, tm-Ug曲线出现“跳跃点”,该点处液相混合时间为相同条件下自来水体系的2～3倍;高于或低于此特定表观气速,两种体系混合时间的差别较小。即在不发泡条件下,液体离子强度、表面张力对气液相混合不足以产生显著影响。增加导流筒可以使液相混合时间延长。引入横向换热管后,混合间延长,且表观气速的影响范围变大,表观气速对混合时间的影响不是单调关系,存在极值点。     

*研究快报* JKR表面能仪的研制及其对纳米复合聚合物水凝胶表面黏结性的表征

基于Johnson Kendall Roberts（JKR）理论在实验室研制了一台JKR表面能仪,并用它研究了纳米复合聚合物水凝胶的表面黏结性能。纳米复合聚合物水凝胶由甲基丙烯酸在纳米黏土Laponite水溶液中聚合而成。这种JKR表面能仪非常适合于定量表征聚合物水凝胶等软物质的表面黏结性能,在生物医学、组织工程、功能性薄膜等领域具有广泛的应用前景。     

纳米二氧化硅填充催化与分离双功能复合膜的性能

以聚丙烯腈（PAN）中空纤维膜为支撑底膜,聚乙烯醇（PVA）为渗透汽化(PV)层,全氟磺酸树脂（PFSA）为催化层,催化层中填充纳米二氧化硅,制备了催化与分离双功能中空纤维复合膜。考察了该双功能膜的一系列表面性能：亲水性、对乙酸乙酯塔顶粗酯的分离性能、力学性能以及对乙酸乙醇酯化反应的催化性能。实验结果表明：催化与分离双功能膜具有良好的力学性能和亲水性,其渗透通量可达175 g/(m2·h),相对应的分离选择性为144;相比于空白实验,双功能膜可明显提高乙酸乙醇酯化反应的转化率,缩短达到平衡转化率的时间,其平衡转化率达60%。     

以纳米球形聚电解质刷为模板制备PS/SiO2核-壳 纳米杂化粒子和SiO2空心微球

报道了一种以纳米球形聚电解质刷为模板,采用溶胶凝胶法制备聚苯乙烯/二氧化硅（PS/SiO2）纳米核壳粒子,并用有机溶剂除去PS核后得到SiO2空心微球的新方法。首先采用光乳液聚合方法制备以PS为核的纳米球形聚丙烯酸（PAA）刷,然后以其为模板采用Stber方法在PS核表面沉积上厚度均匀的SiO2壳层。由于壳层中PAA链的存在,使得该有机/无机纳米杂化粒子具有pH响应性。该方法为制备活性物质（如药物）控释载体开辟了一条新途径。     

锂离子电池SnO2-Si/C 负极材料的电化学性能

利用水热法合成了SnO2Si/C复合材料,利用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）分析了材料的物相和电极的微结构,结果表明,合成的复合材料中SnO2颗粒平均尺寸为5.3 nm,碳的加入抑制了活性中心Si和SnO2在循环过程中较大的结构变化,且SnO2和Si颗粒均匀地分散在碳的网络结构中,增加了复合材料的电接触。合成样品的电化学测试表明,碳的网络结构提高了SnO2Si复合材料的可逆容量和循环性能,经过400 ℃ N2处理的SnO2Si/C电极在100 mA/g的充放电密度下首次可逆容量为1 050 mAh/g,50个循环后复合材料仍然有589 mAh/g的可逆容量,库仑效率接近99.7%。在600 mA/g电流密度下,可逆容量仍然达390 mAh/g。     

真空变压吸附过程捕获烟道气中CO2的数值模拟

真空变压吸附（VPSA）过程的影响因素很多,且为一组复杂的非线性关系。通过计算来了解各变量对过程分离性能的影响有着实验无法替代的作用。采用沥青基活性碳小球为吸附剂,建立了VPSA过程及其能耗计算的模型,模拟研究了P/F、真空压力和CO2进料浓度对VPSA过程分离性能及其总能耗的影响。研究结果表明：P/F存在一个最佳值,使得VPSA过程的总能耗最小;随着真空压力的减小,产品气的纯度和回收率均增大,风机能耗减小,真空泵能耗增大,总能耗增大;随着CO2进料浓度的增加,产品气的纯度和回收率均增大,相反地,风机、真空泵及过程总能耗均减小。