火焰原子吸收分光光度法测定替加环素中的痕量钯

目的 建立替加环素中痕量钯的测定方法.方法 采用火焰原子吸收分光光度法,检测波长247.6 nm,灯电流10 mA,狭缝宽度0.2 nm,燃气流量2.0 L·min-1,助燃气流量13.5 L·min-1.结果 钯0.5 ～5.0 mg·L-1与吸光度的线性关系良好(r =0.9999),加样回收率为99.4％,RSD...     

HPLC法测定恩格列净有关物质的方法学验证

目的：建立恩格列净原料药纯度及所含杂质的测定方法。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法,用Waters symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.01%（V/V）三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱：0~10 min,流动相B 32%;10~50 min,流动相B 32%~95%;检测波长225 nm,流速1.0 mL/min,柱温45℃。结果：恩格列净与各杂质的分离度均>1.5,检出限均<9 ng/mL, 线性范围满足定量分析要求;重复性试验相对标准差（RSD）均<5%;供试品溶液和对照溶液在8 h内稳定性良好;各杂质的回收率为88.6%~106.1%,RSD均<10%。结论：本研究建立的方法检测灵敏度高,精密度好,可作为恩格列净原料药有关物质的控制方法。     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。     

HPLC法同时测定养血化瘀合剂中阿魏酸、甘草苷和甘草酸

目的 建立HPLC同时测定养血化瘀合剂(当归、川芎、甘草等)中阿魏酸、甘草苷和甘草酸的方法.方法 采用依利特Hypersil C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,进行线性梯度洗脱(0～30 min,85%B→50%B),体积流量为1 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃.结果 阿魏酸在14.84～148.36μg/mL(r=0.9998),甘草苷在3.852～38.52μg/mL(r=0.999 6)和甘草酸在7.55～75.50μg/mL(r=0.9997)的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,阿魏酸、甘草苷和甘草酸的进样精密度分别为0.96%、1.02%和0.93%(n=5),测定重复性分别为1.28%、1.32%和1.26%(n=6),加样同收率分别为100.1%、100.1%和99.7%(n=9),溶液在12 h内稳定.结论 本法操作简单、快速、重复性好,结果 准确可靠,可用于养血化瘀合剂的质量控制.     

HPLC法测定地西他滨中L-异构体和α-异构体含量

目的 建立高效液相法对地西他滨中L-异构体和α-异构体进行拆分并检测其中异构体含量.方法 色谱柱采用CHIRACPAK-ADH手性柱(250mm ×4.6mm,5μm);流动相:无水乙醇一正己烷(50∶50);流速:0.5mL·min-1;检测波长:244nm;选样量:20μL.结果 本法对L-异构体和α-异构体的分离度为2.42,地西他滨浓度在0.395～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9999),L-异构体浓度在0.419 ～4.04μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),α-异构体浓度在0.419 ～4.02μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r =0.9998),检测限分别为5.10ng和5.08ng,平均回收率分别为98.47％和99.22％.结论 该方法操作简便,分离效果好,可用于地西他滨中异构体的含量测定.     

HPLC法测定氯法拉滨有关物质及含量的方法学研究

目的建立有一种可以有效测定氯法拉滨有关物质与含量的高效液相色谱法,并进行质量方法学研究。方法色谱柱采用岛津C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为263 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,进样量20μL。结果氯法拉滨进样量在0.502 8~4.022 4μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 5);检测限(S/N=3)为2 ng,定量限(S/N=10)为5 ng。结论本方法准确,重现性好,可有效地检测氯法拉滨的有关物质和含量,并为氯法拉滨的检查及质量方法学研究提供了准确可靠的依据。     

HPLC测定注射用地西他滨的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用地西他滨的含量及有关物质。方法采用Shimpack VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L?1磷酸钾缓冲液(用磷酸调节pH值至6.8)-甲醇(98∶2)为流动相,流速:1.0 mL.min?1,检测波长:220 nm,柱温:15℃,进样量:5μL。结果主峰能与相邻杂质峰较好分离。地西他滨浓度在5.028~201.12μg.mL?1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。低、中、高浓度平均回收率(n=3)分别为99.8%,100.2%,99.6%;RSD分别为0.27%,0.51%,0.60%;测定3批样品的含量分别为100.6%,99.3%,99.5%,有关物质分别为0.56%,0.49%,0.44%。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于测定注射用地西他滨的含量及有关物质。     

左旋泮托拉唑钠有关物质测定方法研究

目的对2005年版和2010年版《中国药典》、32版《美国药典》、2009年版《英国药典》中泮托拉唑钠的有关物质测定方法进行比较研究,建立左旋泮托拉唑钠有关物质测定方法。方法参考三国药典泮托拉唑的有关物质测定方法对左旋泮托拉唑钠进行测定,比较测定结果的差异。结果四种方法测定结果无明显差异,2005年版《中国药典》条件下样品溶液稳定性较差。结论按照2009年版《英国药典》的杂质限度要求,可采用2010年版《中国药典》方法控制左旋泮托拉唑钠质量。     

HPLC法测定注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量

目的:建立注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法:色谱柱为Shim-Pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.025 mol.L-1硫酸铵(用稀硫酸调节pH至3.0)(B),梯度洗脱(0～5 min,100%B;5～10 min,100%B→50%B;10～15 min,50%B;15～20 min,50%B→100%B),柱温为25℃,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL。结果:乙二胺四乙酸二钠进样量在0.083～0.83μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.9%(n=9)。结论:本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用泮托拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim Pack CLC ODS（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈 缓冲液（10%四丁基氢氧化铵溶液6 mL,加水稀释至200 mL,以磷酸调节pH值为6.5） 水（20：20：60），检测波长254 nm，流速1.0 mL&#8226;min 1，进样量20 μL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1～2.0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率99.6%，RSD＝1.96%（n＝9）。结论该方法简便、准确，灵敏度高，重复性好，可用于注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。