非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定

目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法。方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析。结果:置信概率为95%时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82%±0.53%。其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大。结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据。     

盐酸纳洛酮中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立盐酸纳洛酮原料中多种有机溶剂残留量的分离测定方法.采用气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-50毛细管柱,程序升温,外标法测定盐酸纳洛酮中乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的残留量.5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9998～0.9999,平均回收率为96.6%～101.9%,精密度RSD均小于10%,检测限为0.10～0.19μg·mL-1.本方法快速、灵敏、准确,适用于盐酸纳洛酮中多种有机溶剂残留量的测定.     

间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定

建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量。以尼莫地平为内标，采用HP—1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器。间尼索地平在0．25～5．0μg／ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好（r=0．9993）；检测限为0．52pg。     

GC法测定冻疮膏中樟脑的含量

冻疮膏是由樟脑、硼酸等与基质制成的外用制剂。部颁标准对冻疮膏中的樟脑未规定含量测定方法。笔者参考文献[1],应用气相色谱法,样品不经过处理就可直接测定冻疮膏中樟脑的含量。处方中其它成分未出现干扰峰（见色谱图1）。方法简便,结果满意。1仪器与试药日本岛津GC－9A气相色谱仪,C－R3A数据处理机,3．2mm×1．1m玻璃柱,固定液：10％PEG20M,FID柱测器,柱温：160℃,进样口及检测器温度：180℃,N2（载气）：35ml／min,H2：50ml／min,Air：500ml／min,范围：104。精制萘（试剂规格萘用乙醇重结晶3次）;樟脑对照品（精…     

多囊卵巢综合征与多种疾病家族遗传关系

多囊卵巢综合征(polycystic ovarian syndrome,PCOS)是一种发病多因性、临床表现呈多态性的内分泌紊乱综合征。其发病率占育龄女性的5%～10%,不孕患者中20%为PCOS患者。持续性无排卵,雄激素过多和胰岛素抵抗是其重要特征,是育龄期妇女月经紊乱最常见的原因之一。目前认为,PCOS复杂的临床表现和生化特征是遗传因素和环境因素共同作用的结果,但这些都存在争议和分歧,而且由于PCOS     

多囊卵巢综合征与表观遗传学的最新研究进展

多囊卵巢综合征（PCOS）是育龄妇女常见的内分泌疾病,其发病率约占7%～10%。PCOS表现了遗传异质性、发病多因性、种族差异性、临床表现多样性等特征。此外,它还能引起糖尿病、冠状动脉心脏病和癌症,也可导致不孕,对人体造成严重的影响。多囊卵巢综合征可以被看作是一个具有不同异构雄激素多个基因和环境因素,种族差异相互作用决定的生殖和代谢异常的内分泌疾病。     

新速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚的差示分光光度测定

采用差示分光光度法测定新速效感冒胶囊中对乙酰氨基酚的含量。方法简便快速，结果准确，平均回收率为１００．３％，ＲＳＤ为０．４１％。     

双苯氟嗪中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

目的 建立了毛细管GC测定双苯氟嗪中二氯甲烷、乙醇、甲基异丁酮3种有机溶剂的残留量。方法 采用HP-INNOWax毛细管柱,FID检测器,DMF为溶剂。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,r为0.999 9~1.000 0,平均加样回收率分别为99.7%,98.7%,98.9%,RSD分别为2.1%,1.9%,2.0%。结论 本法快速、灵敏、准确,适用于双苯氟嗪中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定盐酸美西律中有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸美西律中有关物质.方法：采用Agela C18色谱柱（250 mm×4.6mm,5 μm）,以甲醇-0.1 mol·L-1醋酸钠（50：50）为流动相（用冰醋酸调节pH至5.8±0.1）,流速为1.0 ml·min-1 检测波长为262nm.结果：降解产物与主峰均分离良好 盐酸美西律最低检测限为14 ng,已知杂质2,6-二甲基酚最低检测限为0.3 ng.结论：该法专属性强,准确,灵敏,可用于盐酸美西律原料中有关物质的检查.     

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有机溶剂残留量

目的 采用气相色谱测定硫酸氢氯吡格雷原料药中5种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法,以二甲基亚砜为溶剂,用HP-1毛细管柱(50 m×0.32 mm,0.52μm)和FID检测器.结果 5种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内具有良好线性,甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的最低检测浓度分别为2.2、1.7、2.0、1.9、0.7μg·mL-1,精密度的RSD均小于4.0%,平均回收率为95%～105%.样品均符合要求.结论 所用方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于硫酸氢氯吡格雷原料药中5种残留溶剂的同时检测与分析.