UPLC法测定奈韦拉平的含量及有关物质

目的：改进奈韦拉平的含量和有关物质测定方法 方法：采用 Acquity UPLC TSS T3 C18（2.1mm×50mm,1.8μm）,流动相为10mmol? L-1磷酸二氢铵溶液（pH5.0）-乙腈（80∶20）,流量为0.7ml?min-1,检测波长为220nm。结果：奈韦拉平在0.16～0.96mg? ml-1的范围内线性关系良好（r＝0.999,n＝6）, 平均回收率为99.6%,RSD＝2.0%（n＝9）。结论：本方法快速、简便、准确,专属性强。     

HPLC法测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁的含量

目的:建立HPLC测定枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的方法。方法:色谱柱为InertsilODS-3(4.6 mm×150 mm,5μm);磷酸盐缓冲液(取磷酸6.8 mL置1900 mL水中,加入50%氢氧化钠溶液8.6 mL,加水至2000 mL,用磷酸或50%氢氧化钠溶液调节pH至7.10±0.05)–乙腈(98∶2)及磷酸盐缓冲液–乙腈(78∶22)分别为流动相A、B,梯度洗脱;流速为1.2 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃;外标法。结果:本方法在2.5～200.4μg.mL-1范围内线性良好(r=0.9998),定量限为5 ng(以雷尼替丁计)。结论:本方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于枸橼酸铋雷尼替丁及其片剂中雷尼替丁含量的测定。     

卡马西平含量测定方法的比较—不同溶剂的影响

卡马西平含量测定方法的比较──不同溶剂的影响罗卓雅（广东省药品检验所广州５１０１８０）关键词乙醇，盐酸，含量测定，卡马西平中图号Ｒ９２７．２《中国药典》１９９０年版收载了卡马西平原料及其片剂，其中片剂的溶出度检查以及含量测定方法均是以分光光度法，在２...     

原料药泛昔洛韦中残留溶剂测定方法研究

目的:建立原料药泛昔洛韦中残留溶剂甲醇,乙酸乙酯,二氯甲烷和正己烷限度检查的含量测定方法。方法:顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器,以水为溶剂,丁酮为内标,色谱柱为石英毛细管色谱柱:HP-1(30m×0.32mm,膜厚1.05μm)。结果:4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9974～0.9999),平均回收率为82.0%～113.0%。结论:方法简单、可靠、精确,可用于原料药残留溶剂含量控制。     

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱的北柴胡与藏柴胡鉴别

【目的】 建立北柴胡与藏柴胡的顶空-气相色谱-离子迁移谱（HS-GC-IMS）的挥发性指纹图谱，用以快速鉴别北柴胡与藏柴胡。【方法】 使用键合交联聚乙二醇柱（MXT-WAX）和5%苯基-甲基聚硅氧烷柱（MXT-5）分别检测21批北柴胡和17批藏柴胡的挥发性指纹谱。分析北柴胡与藏柴胡的特征峰，并对特征峰进行主成分分析，以鉴别北柴胡与藏柴胡。【结果】 利用MXT-5 色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰1个，藏柴胡挥发性特征峰5个，主成分1（PC-1）与主成分2（PC-2）总占比为87%；利用MXT-WAX 色谱柱检测获得北柴胡挥发性特征峰4个，藏柴胡挥发性特征峰 4个，主成分分析PC-1与PC-2总占比为 91%。【结论】 应用HS-GC-IMS并选用MXT-WAX 色谱柱可简单、快速、更好地区分北柴胡与藏柴胡。     

兰索拉唑片近红外漫反射光谱定量快速分析模型的建立北大核心CSCD

目的：采用近红外漫反射光谱分析技术和化学计量学的方法,建立兰索拉唑片快速、无损的含量测定分析模型。方法：以不同企业生产的兰索拉唑片为分析对象,通过聚类分析方法确定校正集和验证集,光谱处理方法为一阶导数＋直线差减法;谱段范围为9746.9~7498.2 cm-1,6101.9~5446.2 cm-1;回归方法为偏最小二乘法（PLS）。结果：142批样品经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为4.72%~17.8%,决定系数（R2）为90.83%,交叉验证均方差（RMSECV）为0.730;用37批样品进行外部验证,外部验证均方差（RMSEP）为0.281,平均相对偏差为2.2%;测定未参与建模的4个厂家10批样品的含量,相对偏差小于3.5%。结论：用本文所建立的分析模型测定含量,结果准确,样品处理简单,可用于药品的现场快速分析。     

国内外药典试药通则比较

目的:通过对国内外药典的试药通则进行全面比较,探讨如何修订完善《中国药典》试药通则。方法:对中、日、英、美四国药典及欧洲药典从试药通则的通用要求,体例格式,具体品种的分类分级以及关键指标的限度和方法等方面分别进行对比和讨论。结果与结论:《中国药典》试药标准应与国家化学试剂标准相协调,通用技术要求应丰富,试药品种的关键质量要求及其检测方法需增加,以使试药通则切实起到对药品检测的指导作用。     

采用UV法与HPLC法对易降解药品含量测定的比较

采用紫外分光光度法与高效液色谱法，对盐酸氟西汀胶囊在不同贮存期进行含量测定比较，阐明采用紫外分光光度法测定某些易降解药品含量时，制定的方法只适用于测定该药品降解前的含量，对含量在含量限度下限的产品则应采用ＨＰＬＣ法进行分离测定。     

盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的气相色谱测定法

目的:建立用气相色谱的顶空进样法测定盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷残留量。方法:用HP-5,0.53 mm×30 m色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,顶空进样,通过外标法计算盐酸头孢吡肟中N-甲基吡咯烷的残留量。结果:盐酸头孢吡肟中检出N-甲基吡咯烷,标准曲线的线性范围为43.4-347.2μg·mL-1,相关系数为0.9997;定量限为4.17μg·mL-1;平均加样回收率为98.8％,RSD为2.8％。结论:本法快速、简便,灵敏度高,分离度好。     

龙胆泻肝片中龙胆苦苷的含量测定

龙胆泻肝片由龙胆、柴胡、黄芩、栀子 (炒 )、泽泻、关木通、车前子 (盐炒 )、当归 (酒炒 )、地黄、甘草(蜜 )十味药组成 ,具清肝热、利湿热之功。用于肝胆湿热 ,头晕目赤 ,耳鸣耳聋 ,耳肿疼痛 ,胁痛 ,口苦 ,尿赤涩痛 ,湿热带下 ;临床疗效较好。为了更好地控制龙胆泻肝片的质量 ,本文对龙胆泻肝片中龙胆苦苷的含量测定方法进行了研究。1　仪器与试药HP110 0高效液相色谱仪 ,龙胆泻肝片 (广东环球制药有限公司研究发展部 ) ;阴性样品 (广东环球制药有限公司研究发展部 ) ;龙胆苦苷 (中国药品生物制品检定所 ) ;甲醇为色谱纯 ;其余试剂均为分…