毛细管气相色谱法测定山西产连翘中有机磷农药残留

目的：建立毛细管气相色谱测定连翘中有机磷农药残留的方法.方法：采用乙酸乙酯超声提取样品,活性炭小柱净化,用毛细管气相色谱法同时测定连翘中12种有机磷农药残留量.结果：被测定的12种农药标准曲线的相关系数r为0.999 0～0.999 8,回收率为80.00％～96.76％,均符合要求;20批连翘样品中均未检测到农药残留.结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机磷农药的残留量测定.检测结果表明山西省野生连翘生长环境优良,未受有机磷农药污染.     

青翘炮制方法的研究

目的:确定青翘的最佳炮制方法。方法:采用HPLC直接测定,Alltima C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水梯度洗脱,检测波长280 nm,室温,流速0.8 mL.min-1。结果:连翘酯苷的回归方程为Y=959 631.703 1X+250 467.648 4,r=0.999 4,线性范围1.5～15μg;连翘苷的回归方程为Y=883 203.205 8X-9 047.738 3,r=0.999 4,线性范围0.145～1.45μg;连翘酯苷和连翘苷的加样回收率分别为97.9%,99.2%,RSD分别为2.30%,2.27%(n=6)。青翘药材蒸制20～30 min,连翘酯苷和连翘苷的含量最高。结论:该测定方法准确、可靠,重复性好,可用于连翘中连翘酯苷和连翘苷的含量测定;青翘的炮制以蒸制20～30 min为宜。