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1.
自“缬沙坦事件”之后,N-亚硝胺类基因毒性杂质引起了业界的广泛关注。本文概述了药物中N-亚硝胺类基因毒性杂质和相关检测方法的研究进展,以及近20年来国内外有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程。N-亚硝胺类基因毒性杂质作为一类高反应活性的基因毒性杂质,主要来源于药物合成过程中发生的副反应,以及药物在储存或者运输过程中发生的氧化或还原等反应。所有的动物实验表明,N-亚硝胺类具有很强的致癌性。在理论上,所有药物都存在N-亚硝胺类杂质或被N-亚硝胺类杂质污染的风险,由于该类化合物在药物中常以痕量形式存在,在分析检测过程中药物基质干扰大,因此建立便捷、高效的分析方法是非常有必要的。 相似文献
2.
采用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm × 4.6 mm,3.5 μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离;电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,他克莫司与其有关物质分离良好,检测并鉴定出35个主要有关物质,其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ(他克莫司的有效成分),3个为美国药典收载的已知杂质,其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。 相似文献
3.
研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。 相似文献
4.
5.
鱼腥草黄酮类成分HPLC指纹对照法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立HPLC法测定鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱,从定性定量角度评价药材质量.方法:采用C18色谱柱,以(A)甲醇、(B)0.1%磷酸水溶液-甲醇(90∶ 10)混合溶液为流动相梯度洗脱,测定不同产地鱼腥草药材HPLC指纹图谱,确定共有模式及指纹对照品,以各产地药材与指纹对照品之间夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标,分别从化学组成和相对含量对指纹图谱进行定性定量相似性评价.结果:建立的鱼腥草药材黄酮类成分的指纹图谱确立了14个共有峰;方法学考察中各特征指纹峰保留相对稳定,相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.2%和5.0%.槲皮苷在1.07~83.4 μg/mL范围内线性关系良好,加样回收率为100.3%(n=6),RSD为0.82%.结论:建立的鱼腥草黄酮类成分的指纹图谱重复性和稳定性好,指纹对照法结合定性和定量相似度评价,为有效控制鱼腥草药材质量提供了可靠依据. 相似文献
6.
建立高效液相离子对色谱法测定硫酸阿托品的有关物质,并利用LC-MS/MS进行结构鉴定。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢钾缓冲液(含庚烷磺酸钠,用磷酸调pH至5.0)-乙腈为流动相进行线性梯度洗脱,对硫酸阿托品及其碱、高温、氧化破坏的有关物质进行分离;并在挥发性流动相条件下通过高分辨LC-TOF/MS测定各有关物质的准确质量和LC-MS/MS二级质谱测定鉴定结构。建立的离子对色谱条件下各有关物质与主成分分离良好,检测到12个主要有关物质,其中6个为欧洲药典已知杂质,6个为国内外文献未见报道的未知杂质,经初步鉴定它们为硫酸阿托品的合成副产物和降解产物。新建立的离子对色谱法适用于硫酸阿托品中有关物质的检查,为硫酸阿托品质量控制和工艺优化提供了参考。 相似文献
7.
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,插入三嵌段聚合物,十二烷基磺酸钠(SDS)为助模板剂,乙醇为助溶剂,在弱酸性条件下合成有序介孔氧化硅微球(OMSs),并对其进行表征,研究其性能。结果表明,OMSs具有大的比表面积(700 m2/g)、有序的孔结构、窄的孔径分布及表面光滑的单分散球形形貌,其对苦参素具有强的吸附性能。将此OMSs匀浆装柱,在高流速流动相条件下具有较低的柱压降,能够有效分离芳香族化合物苯和硝基苯。作为色谱填料,OMSs有较好的应用前景。 相似文献
8.
目的:建立鱼腥草药材中挥发油成分的指纹图谱,对各产地药材实现定性定量地评价,并对挥发油中主要成分进行鉴别。方法:采用气相色谱-氢离子火焰检测(GC-FID)技术测定不同产地的13批鱼腥草药材挥发油成分GC指纹图谱。以甲基正壬酮为对照品,以内标法估算各产地药材中各成分的相对含量,以夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标进行评价;利用气相色谱-质谱-计算机检索技术(GC-MS-DS)对各色谱峰进行鉴别。结果:建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱确立23个共有峰,方法学考查显示各特征指纹峰保留相对稳定,经考察甲基正壬酮在6.6-660μg/ml内线性关系良好,经空白回收率校正后加样回收率为93.46%(n=6)。经鉴定识别其中24种主要成分。结论:建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱重复性好,综合了指纹对照法、定性和定量相似度,能更好地评价鱼腥草药材的质量。 相似文献
9.
采用LC-MS/MS法对法罗培南钠中有关物质进行鉴定研究。采用Lichrospher ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.2%醋酸铵-0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,线性梯度洗脱,对法罗培南钠有关物质进行分离;LC-PDA测定各有关物质的紫外吸收,柱后添加乙腈辅助LC-MS/MS测定各有关物质的二级质谱,并进行解析。在所建立的条件下,法罗培南钠及其各有关物质分离良好,检测出5个有关物质,对其进行结构解析。结果显示,法罗培南钠原料药中的有关物质为其降解产物和聚合物。制剂中有关物质的种类和含量较原料药均有所增加,加热处理样品后有关物质含量显著增加。建立的LC-MS/MS法有效地分离分析了法罗培南钠及有关物质,为其质量控制和工艺优化提供参考。 相似文献
10.
目的:比较5-单硝酸异山梨酯(5-ISMN)缓释片和普通片的相对生物利用度和药物动力学,进行相对生物利用度及药物动力学参数测定。方法:10名男性健康受试者交叉po给药5-ISMN缓释片40mg和普通片20mg,以硝酸异山梨酯为内标,用毛细管气相色谱-... 相似文献