UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用分析黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,分析黄芪根及其茎叶中的黄酮和皂苷类成分。方法以90%甲醇提取黄芪根及其茎叶作为提取液制备供试品溶液,采用Hypersil GOLD C18(100×2.1 mm,1.9μm)进行色谱分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的方法,对黄芪根及其茎叶中的黄酮和皂苷类成分进行分析和鉴定。结果通过高分辨质谱采集的数据,最终黄芪根中共鉴定了18种化合物,黄芪茎叶中共鉴定了17种化合物。其中,黄芪根中有12个化合物通过与对照品进行比对明确指认,黄芪茎叶中有10个化合物通过与对照品进行比对明确指认。结论通过利用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,将黄芪根及其茎叶中黄酮和皂苷类成分进行了指认和比较,两者有12个共有成分、11个区别成分,表明黄芪根与其茎叶相比较,虽来源于药用植物黄芪的不同药用部位,但就其主要化学成分而言,有很多相同的成分,也有区别的成分,相关这些区别成分的研究为进一步探究黄芪茎叶药效物质基础指明了方向。     

少腹逐瘀丸中松香酸的HPLC-MS检测方法研究

目的：建立少腹逐瘀丸中添加松香酸的HPLC和HPLC-MS/MS检测法。方法：采用HPLC、HPLC-PDA、HPLC-MS等。色谱柱为C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,体积流量1.0 mL·min^-1,流动相为乙腈-0.1%甲酸水（82：18）,检测波长为241 nm。液质联用验证采用C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,体积流量0.2 mL·min^-1,梯度洗脱。结果：松香酸进样量在0.1582~1.582μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.8%,RSD为0.23%。结论：该方法简便、快速、准确,专属性稳定性及重复性均良好。本文所建立的检测方法,可满足定性定量检测少腹逐瘀丸中非法添加松香酸的要求。     

对枳壳中柚皮苷含量测定方法的改进

目的:改进枳壳中柚皮苷的含量测定方法.方法:比较样品提取中不过聚酰胺柱以及过不同粒度的聚酰胺柱的柚皮苷的含量,以确定最合适的方法.结果:聚酰胺粒度越细,有效成分损失越低,当粒度达到80～100目时,与未过柱的含量一致.讨论:样品处理不过聚酰胺柱或过80～100目是合适的方法.建议药典改进其方法.     

防风通圣丸中重金属和有害元素测定方法的研究

目的建立防风通圣丸中5种重金属及有害元素(铅、镉、铜、砷、汞)的测定方法。方法样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果该方法简便、准确,测得5种重金属及有害元素的回收率为82.93%～104.50%。可较好的用于防风通圣丸中5种重金属及有害元素的测定。     

香棒虫草HPLC指纹图谱的研究

目的:为了评价香棒虫草在不同采收地点及采收期内质量问题,建立香棒虫草HPLC指纹图谱。方法:采用Alltima TM C18柱(250×4.6 mm;5μm),流动相为水-甲醇梯度洗脱;流速1 m L/min,检测波长260nm:结果:建立了香棒虫草HPLC指纹图谱,方法学考察结果良好,确立了9个共有峰,其中5个峰得到确认,12批香棒虫草除2批外,其余相似度均在0.85以上,且与天然冬虫夏草能区分。结论:建立的指纹图谱可为香棒虫草的质量评价提供依据。     

潞党参HPLC特征图谱研究

该实验采用RP-HPLC色谱法,Dikma-C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,流速0.8 mL·min^-1,波长220 nm,梯度洗脱,对54批次党参样品进行了HPLC特征图谱分析研究,比较了潞党参与其他不同基源、不同产地党参特征图谱中特征峰数目与相对峰面积的异同,同时进行相似度评价。建立了潞党参HPLC特征图谱,确定了7个特征峰相对保留时间,指认了特征图谱中codonopyrrolidium B、紫丁香苷、党参苷I、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ 5个特征峰,为科学评价和有效控制山西道地药材潞党参质量提供了一种方法,为潞党参质量标准制订提供了依据。     

高效液相色谱法测定硫黄中硫的含量

目的:采用HPLC法测定硫黄中硫的含量。方法:采用Fuji C18 5μm填料自装色谱柱(4.6 mm×200 mm),以甲醇为流动相,流速1.0 mL.min-1,测定波长240 nm。结果:硫进样量在0.3962～11.87μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为100.2%,精密度、重复性、稳定性均符合要求。结论:该方法准确、可靠,可替代滴定法作为硫黄中硫的含量测定方法 。