HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

水分活度在化妆品微生物控制方面的应用分析

水分活度在食品行业控制微生物污染方面的成功应用为微生物控制和安全性检测方面提供了良好的理论指导,而在化妆品行业未见有水分活度的相关引用报道。本研究首次将水分活度的概念及其测定方法应用到化妆品行业微生物控制方面来,通过分析水分活度与微生物生长的相关性来寻找控制化妆品微生物污染的方法。结果表明通过降低水分活度可以提高化妆品的安全稳定性,为控制化妆品微生物污染、减少化妆品中防腐剂的用量及微生物限度检查等提供了新方法和理论指导。     

和肤洗剂中抑菌剂的抑菌效力评价

目的:探索适用和肤洗剂的抑菌剂及其最适浓度。方法:山梨酸钾、苯甲酸钠、羟苯乙酯三种抑菌剂结合不同浓度,考察其抑菌效力,筛选出适宜的抑菌剂以及浓度。参照《中国药典》2015年版四部通则1121抑菌效力检查法的相关规定进行研究试验,测试不同抑菌剂不同浓度对微生物的抑制情况。结果:0.2%苯甲酸钠、苯甲酸钠0.1%+羟苯乙酯0.02%对金黄色葡萄球菌等5株试验菌均有良好的抑菌作用,符合《中国药典》对于皮肤给药制剂抑菌效力的标准。结论:苯甲酸钠0.1%+羟苯乙酯0.02%最适宜作为和肤洗剂的抑菌剂,且符合防腐剂添加浓度要求“最低有效浓度”,具有良好的抑菌效力和使用安全性。     

吸入用七氟烷的微生物稳定性考察

目的:对吸入用七氟烷的微生物稳定性进行考察分析,评价其对微生物污染的防控能力。方法:依据《中国药典》(2015年版)四部通则0111吸入制剂类、非无菌产品微生物限度检查1105(微生物计数法)、1106(控制菌检查法)和1121(抑菌效力检查法)等对45批次吸入用七氟烷进行微生物稳定性考察。结果:通过方法验证及复核,建立吸入用七氟烷微生物限度检查方法;限度指标参照呼吸道吸入给药制剂,45批次微生物限度检查合格;抑菌效力挑战实验未通过。结论:吸入用七氟烷本身不利于细菌生长,但也不会杀灭细菌,存在微生物污染的风险,需要在生产灌装过程中对环境控制有较高要求,并在制剂标准中设立微生物检查项。     

葡聚糖凝胶色谱法测定哌拉西林原料药的高聚物

目的 建立哌拉西林原料高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(15mm×400mm),以含3.5％硫酸铵的pH 7.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1mol·L-1 Na2HPO4-0.1mol·L-1 NaH2PO4(61∶KG-*3/539)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量100μL.结果 在5～80mg·mL-1范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9975),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,适用于哌拉西林中聚合物的分析.     

GC-MS法测定盐酸金霉素眼膏中的15种邻苯二甲酸酯

建立盐酸金霉素眼膏中邻苯二甲酸酯类物质检测方法。用乙腈饱和正己烷溶解眼膏，再用正己烷饱和乙腈提取眼膏中的邻苯二甲酸酯类物质，采用GC-MS法检测定量。15种邻苯二甲酸酯检出浓度为0.03mg/kg。全部组分标准曲线相关系数均大于0.997，回收率平均值为71%~117%，回收率的RSD为0.8%~5.2%。该方法前处理简单快速、回收率较好，适用于眼膏中15种邻苯二甲酸酯的检测要求。     

科学检验精神对食品药品监管理论创新的贡献

在食品药品监管精神尚未提炼出来的情况下,中国食品药品检定研究院率先提出了科学检验精神,初步形成了理论框架,并且利用全国食品药品思想政治工作研究会的资源和对下的业务指导职能,引领全国食品药品检验系统的干部职工学习和践行科学检验精神。这不仅有助于食品药品检验机构全面提升队伍的精神境界和工作能力,同时,对于推进食品药品监管理论创新也是一大贡献。     

蒌蒿醋酸乙酯部位化学成分研究

目的 研究蒌蒿Artemisia selengensis全草的化学成分.方法 运用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化性质及波谱分析技术鉴定化合物的结构.结果 从蒌蒿全草醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为反式白藜芦醇(1)、反式肉桂酸(2)、咖啡酸(3)、绿原酸(4)、没食子酸(5)、木犀草素(6)、异鼠李素(7)、7-甲氧基香豆素(8)、槲皮素(9)、毛蕊花糖苷(10)、7-甲氧基-4'-羟基异黄酮(11).结论 化合物1～11均为首次从该植物中分离得到.     

麝香草酚《中国药典》2015年版微生物限度检查法方法学研究

目的:建立麝香草酚《中国药典》2015年版微生物限度检查方法。方法:需氧菌总数检查为薄膜过滤法,冲洗量为800ml;霉菌和酵母菌总数检查为薄膜过滤法,冲洗液为p H 7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,冲洗量为800 ml;大肠埃希菌检查、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌检查均为薄膜过滤法,冲洗液为p H7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液,冲洗量为800 ml。结果:在三次独立平行的试验中,5株试验菌的回收比值0.5~2.0。结论:该方法消除了样品的抑菌性,可用于该品种的微生物限度检查。