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目的:建立毛细管区带电泳(CZE)方法测定艾塞那肽纯度,并初步考察其稳定性。方法:采用未涂层熔融石英毛细管(48.5 cm×50μm,有效长度40 cm),考察了运行缓冲液p H及浓度、分离电压、温度、添加剂乙腈浓度对分离效果的影响,最终确立电泳条件:运行缓冲液为200 mmol·L-1磷酸二氢钠-磷酸氢二钠溶液(p H 6.2;含15%乙腈),分离电压为20 k V,温度25℃,检测波长214 nm,压力进样5 k Pa×10 s。结果:艾塞那肽质量浓度在0.05~4.0 mg·m L-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;检测限为3.3μg·m L-1,定量限为8.0μg·m L-1;主峰迁移时间的日内和日间RSD分别为1.07%(n=6)和0.91%(n=9),纯度的日内和日间RSD分别为0.08%(n=6)和0.10%(n=9)。该方法与HPLC法比较,纯度测定结果基本一致,本法分离效果更好,分析时间缩短,能有效检查艾塞那肽的纯度。结论:该方法可用于艾塞那肽的质量控制和稳定性研究。 相似文献
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商陆种子的化学成分研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的研究商陆属植物垂序商陆(Phytolacca AmericanaL.)种子中的化学成分。方法采用Sephadex LH-20,ODS,硅胶柱层析等手段进行分离纯化,通过波谱及质谱分析鉴定化合物结构。结果分离得到10种化合物,鉴定了其中的9种,分别为乙酰紫桐油酸(3-acetylaleuritolic acid,Ⅰ);商陆皂苷D(esculentoside D,Ⅱ);商陆皂苷B(esculen-toside B,Ⅲ);商陆酸(Phytolaccinic acid,Ⅳ);咖啡醛(furfuryl mercaptanⅤ);1-(3,4-二羟基苯基)-丙三醇(1-(3,4-dihydroxyphenyl)-propanetriolⅥ);邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalateⅦ);Isoamericanin A(Ⅷ);Isoamericanol A(Ⅸ)。结论化合物I,Ⅵ系首次从商陆属中分离得到。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法研究升麻提取物在大鼠体内的药动学 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立同时测定大鼠血浆中升麻4组分,升麻素、升麻亭、7,8-二脱氢-27-脱氧升麻亭和25-O-甲基升麻醇-3-β-D-半乳糖苷的液相色谱-串联质谱方法。方法:采用20(S)-人参皂苷Rg3为内标,血浆样品经固相萃取处理后,在负离子条件下多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果:血浆中4种组分的线性范围为0.1~500 ng.mL-1,最低定量下限为0.1 ng.mL-1。方法的日内和日间精密度(RSD)均小于11.6%,样品提取回收率大于89.5%。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中升麻提取物有效成分含量的测定。 相似文献
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目的评价石杉碱甲缓释片在健康人体的生物等效性。方法入选的12名健康男性受试者随机分成4个剂量组,4交叉、4周期单剂量口服石杉碱甲缓释片或对照药物,用LC-MS/MS测定血浆中药物浓度,药代动力学参数用DAS2.0软件处理获得。结果试验药物200μg组与对照药物200μg组的Cmax分别为(0.75±0.25)和(1.57±0.44)ng.mL-1,Tmax分别为(5.77±3.60)和(1.27±0.98)h,AUC0-t分别为(14.4±5.81)和(15.1±5.66)ng.h.mL-1,AUC0-∞分别为(17.1±7.29)和(16.7±6.77)ng.h.mL-1;相对于对照药物,试验药物的生物利用度F0-tn为(97.2±24.4)%。试验药物和对照药物的AUC0-t和AUC0-∞经对数转换后进行方差分析,2制剂间无显著性差异(P>0.05)。2制剂间,Cmax和Tmax有显著差异(P<0.05),试验药物的Cmax比对照药物有所降低,而Tmax有所延长。结论 2种石杉碱甲片具有生物等效性,同时试验药物具有明显的缓释特征。 相似文献
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升麻苷H-2在大鼠体内的药代动力学及生物利用度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:研究升麻苷H-2在大鼠体内药代动力学特征及生物利用度。方法:建立大鼠血浆中升麻苷H-2的LC-MS-MS测定方法,考察大鼠静脉注射升麻苷H-2,灌胃升麻苷H-2和升麻提取物后升麻苷H-2的血药浓度变化,并用DAS 2.0药动学数据处理软件计算药动学参数。结果:(ESI-)离子化条件下多反应监测方式进行扫描,用于定量分析的离子反应分别为m/z 635.5→131.1(升麻苷H-2)和783.5→161.1(Rg3,内标),升麻苷H-2在0.5~500μg.L-1线性良好。平均回收率>87.0%,日内、日间RSD均<11%。大鼠静脉注射升麻苷H-2单体,t1/2为1.03 h,CL为691 mL.h-1.kg-1,灌胃升麻苷H-2和升麻提取物,Tmax分别为0.5,4.0 h,绝对生物利用度分别为21.2%,36.7%。结论:该方法灵敏、快速、准确,可用于大鼠血浆中升麻苷H-2的浓度测定及临床前药代动力学研究。比较升麻提取物和升麻苷H-2单体口服给药后的药代动力学参数和生物利用度,表明升麻提取液中的其他成分对升麻苷H-2有促进其吸收的作用,或升麻苷之间存在相互代谢转化,为升麻制剂研制和临床应用提供实验依据。 相似文献
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目的:制备可持续缓慢释药的罗替戈汀植入剂,并进行罗替戈汀植入剂体外释放介质的筛选。方法:采用热熔挤出法制备罗替戈汀植入剂,考察其在5种释放介质中的体外释药行为,通过体内外相关性拟合筛选最优释放介质,并用于各处方植入剂的体外释放评价,进行处方筛选。结果:以PLGA 8515 5A和5050 2A混合高分子为载体材料制备的罗替戈汀植入剂可持续平稳释药达40 d。罗替戈汀植入剂体外评价的最优释放介质为p H 4.5醋酸盐缓冲液,体内外拟合相关系数r为0.997,药物释放符合扩散-溶蚀模型。结论:罗替戈汀植入剂可实现长期缓慢释药,p H 4.5醋酸盐缓冲液作为释放介质用于罗替戈汀植入剂的体外释放评价,可预测体内的释药行为,从而可用于指导制剂处方筛选及质量评价。 相似文献
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