红外光谱数据融合对栽培滇重楼产地鉴别*

目的 多样的环境因素使得不同产地栽培滇重楼的化学成分也丰富多样，不同居群栽培滇重楼的甾体皂苷类成分具有很大的差异，多源数据融合分析能更全面的表征药材化学信息，建立一个高效而准确的产地鉴别模型，为其资源合理开发利用提供依据。方法 以来自云南和四川的8个产地（保山、楚雄、大理、红河、丽江、成都、文山、玉溪）共366份栽培滇重楼根茎为实验材料，采集其傅里叶变换近红外光谱（FT-NIR）和衰减全反射-傅里叶变换中红外光谱（ATR-FTMIR）数据。采用Kennard-Stone算法将不同产地的样品分为2/3的训练集和1/3的预测集，基于4种特征变量提取方法（CARS、VIP、SPA、SO-Covsel）结合2种数据融合策略（低级数据融合和中级数据融合），建立偏最小二乘产地判别分析模型。根据模型参数交叉验证均方根误差（RMSECV）和预测均方根误差（RMSEP）评估模型的稳定性，模型训练集和预测集准确率（ACC）评估模型分类性能。结果 近红外光谱和中红外光谱均能反应不同产地栽培滇重楼的化学成分差异，在中级数据融合中，基于VIP和SPA提取的特征变量建立的模型正确率均大于94%。相较于中级数据融合，低级数据融合模型得到了最为满意的结果，其预测集分类正确率达到100%。结论 根据近红外和中红外数据建立的低级数据融合PLS-DA模型，能够用于栽培滇重楼的产地鉴别分析。     

洋金花中化学成分的分离鉴定

目的：对洋金花正丁醇部位化学成分进行分离鉴定研究。方法：采用硅胶柱色谱，ODS柱色谱，硅胶薄层色谱，高效液相色谱法（HPLC）进行分离纯化，结合1H-NMR、13C-NMR、MS等波谱学数据进行结构鉴定。结果：从洋金花药材粗提液中提取到了11个化合物。分别鉴定为：生物碱类：(S)-(-)-2-phenylpropionitrile(1)、merobatzelladine A(2)、木兰花碱(3)、crotonine(4)、cyclo（Phe-Leu)(5)、pyrrolezanthine(6)、(E,E)-N,N-dityramin-4,4''-dihydroxy-3,5''-dimethoxy-β,3''-bicinnamamide(7)、N1,N5,N10 tri-p-coumaroylspermidine(8)、7-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-me-thoxyphenyl)-N2,N3-bis(4-hydroxyphenethyl)-6-methoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxa-mide(9)。其他类：p-hydroxyb-enzoyl p-coumaric acid anhydride(10)、methyl(Z)-9-octadeceno-ate(11)。结论：从茄科中首次分离得到11种化合物。     

基于药效筛选和正交试验的元全片提取工艺优化研究

目的筛选元全片的提取方法,并对其最佳提取工艺进行优化。方法采用ESCI模型,以大鼠的缩足阈值为指标,对拟定的元全片4种提取工艺进行筛选;分别以蛋白多肽类成分含量、芍药苷、甘草苷含量及固形物质量作为评价指标,通过正交试验优化金边土鳖、全蝎匀浆提取工艺和白芍、甘草水提取工艺。结果元全片的最佳提取工艺为:金边土鳖、全蝎加入4倍量0.9%NaCl溶液高速匀浆反复3次,每次60 s,间隔暂停10 s,再加入6倍量0.9%NaCl溶液用恒温振荡器震荡提取1 h,药渣重复上述工艺连续提取3次;白芍、甘草药材加10倍量水提取2次,每次煎煮2 h。结论筛选的元全片提取方法能明显提高ESCI模型大鼠的缩足阈值,优选的提取工艺稳定、可行,为元全片的后续开发提供依据。     

解毒通络益肾浓缩丸提取工艺的优化

目的优化解毒通络益肾浓缩丸的提取工艺。方法采用响应面曲线分析法,以处方中的有效成分大黄酸、大黄素含量为响应值,优化提取工艺。结果采用响应面曲线法对17批供试品进行分析,确定最佳提取工艺为8倍量水,煎煮2次,每次1.5 h。结论优化后的解毒通络益肾浓缩丸提取工艺操作简单、重复性好、稳定可行。     

地黄不同炮制品薄层色谱鉴别方法的建立

目的:建立地黄不同炮制品的薄层色谱鉴别方法。方法:以D-果糖、梓醇、蔗糖、棉子糖、水苏糖、蜜二糖及甘露三糖为对照品,考察提取溶剂(水,20%甲醇,50%甲醇,80%甲醇),展开剂(正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水,乙酸乙酯-吡啶-冰乙酸-水,正丁醇-冰乙酸-水),显色剂(苯胺-二苯胺-磷酸溶液,茚三酮溶液),点样量(2,4,6μL),检视条件(日光,日光底部灯,365 nm和254 nm)对薄层色谱分析的影响,确定生地黄及熟地黄饮片的供试品溶液制备方法和最佳薄层色谱条件。结果:采用薄层色谱高效硅胶G板,以正丁醇-甲醇-三氯甲烷-冰乙酸-水(13∶5∶5∶1∶2)为展开剂展开,喷以苯胺-二苯胺-磷酸溶液,110℃下加热显色,于日光底部灯下进行检视,所得地黄不同炮制品薄层色谱分离效果和显色效果较佳,斑点清晰且特征性好。结论:该薄层色谱鉴别方法操作简便易行,定性特征明显、结果直观,可有效鉴别地黄不同炮制品,并可为熟地黄的炮制终点确定提供实验依据。     

白及多糖超声提取工艺及其抗氧化活性研究

目的：优化白及多糖的超声提取工艺，比较不同产地白及多糖含量差异，考察白及多糖稳定性和抗氧化活性。方法：以多糖得率为考察指标，料液比、超声温度、超声时间为考察因素设计L9（34）正交试验优化白及多糖超声波提取工艺；以苯酚-硫酸法测定白及多糖含量，考察陕西汉中、云南普洱、湖南洪江及四川绵阳白及多糖含量产地差异；以化学方法考察白及多糖稳定性，并比较白及多糖对1,1-二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH·）和羟基自由基（·OH）的清除率以评价其体外抗氧化活性。结果：最佳超声提取工艺条件为：料液比1:25（g/mL）、超声温度80 ℃、超声时间10 min；四川绵阳白及多糖含量最高，达到60.81%，湖南洪江次之，云南普洱最低；白及多糖在柠檬酸及中性溶液中的稳定性较好，在苯甲酸钠、过酸性或过碱性溶液中的稳定性较差；白及多糖能有效地清除DPPH和羟基自由基，具有潜在的体外抗氧化活性。结论：白及多糖超声波提取工艺的优化及其抗氧化活性研究，可为白及多糖提取及综合利用提供借鉴。     

GC-MS分析水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油过程中油水分配规律

目的揭示石菖蒲Acori Tatarinowii Rhizoma挥发油提取过程中挥发性成分的提取、分布规律及影响因素,为挥发油去"乳化"技术提供理论参考。方法水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油,每30分钟收集提取液并分离芳香水和挥发油部分。结果实验共测得56个挥发性成分,其中β-细辛醚、甲基丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、γ-细辛醚为主要特征成分,水中特有成分41个,油中特有成分4个,油水共有成分11个。相关性分析表明,水中特有成分与水中主要成分的溶出/扩散呈正相关,而与挥发油中主要成分呈负相关。水中特有成分在水中溶解度较高。雷达特征图谱及主成分(PCA)结果表明,水中特有成分的水溶解度和沸点极高,油水共有成分的蒸气压最高,油中特有成分的极性表面积和沸点较高。水溶性、沸点、极性表面积、蒸气压等是影响成分分布的主要理化性质。结论石菖蒲挥发性成分因理化性质不同,在芳香水部分和挥发油部分分布差异较大,水中特有成分可能是挥发油提取过程中产生"乳化"现象的重要原因。     

杨枸花总黄酮提取工艺优化及驱蚊止痒湿巾制备

目的优化杨枸花总黄酮提取工艺,并制备驱蚊止痒湿巾。方法以提取时间、提取温度、料液比为影响因素,总黄酮得率为评价指标,正交试验优化总黄酮提取工艺。然后,以杨枸花、褐藻酸钠、迷迭香精油、丝瓜络为主要原料,制备驱蚊止痒湿巾。结果最优提取工艺为提取时间30 min,提取温度60℃,料液比1∶30,所得湿巾药液呈浅棕黄色,均匀透亮,无杂质。结论杨枸花驱蚊止痒湿巾取材天然,温和不刺激,制作方便,易于携带,具有良好的市场前景。     

利肝隆颗粒组分挥发油提取、β-环糊精包合工艺的优化

目的优化利肝隆颗粒组分(郁金、当归、茵陈)挥发油提取、β-环糊精包合工艺。方法水蒸气蒸馏法提取挥发油后,以加水量、药材粒度、蒸馏时间为影响因素,挥发油收率为评价指标,正交试验优化提取工艺;饱和水溶液法制备β-环糊精包合物,以包合温度、搅拌时间、挥发油与β-环糊精比例为影响因素,包合物含油率、收率及包合率为评价指标,正交试验优化包合工艺。通过TLC、SEM、XRD法进行验证。结果最佳提取工艺为药材粒度≥2.5目(孔径7.9 mm),加水量12倍,蒸馏时间8 h,挥发油收率0.60%;最佳包合工艺为包合温度35℃,搅拌时间90 min,挥发油与β-环糊精比例1∶6,包合物含油率14.95%,收率80.02%,包合率89.12%。所得包合物包合状态良好。结论该方法稳定可靠,可用于利肝隆颗粒组分挥发油提取和后续β-环糊精包合。