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1.
目的:分析临床用枯矾及其伪品铵明矾炮制品的差异无机元素,并建立其特征图谱,为枯矾提供新的质量控制手段。方法:应用ICP-OES及ICP-MS测定枯矾和铵明矾炮制品中22种无机元素的含量,采用SPSS 16. 0软件对原始数据进行分层聚类分析,以SIMCA-P 13. 0软件配合t检验及秩和检验对差异性无机元素进行识别,建立枯矾与伪品的无机元素特征谱。结果:枯矾中主含K,Al等元素,伪品主含Al,Fe等元素;枯矾Cr,Sr,Mn含量相对较高,铵明矾炮制品Mn,Ti,Ga含量相对较高。其中枯矾中K元素含量约为伪品的205倍;相反,Fe,Ti,Mn,Ga等元素,伪品的平均含量远高于枯矾,分别约为枯矾平均含量的33,46,38,27倍。聚类分析将18个样品聚类为枯矾和铵明矾炮制品两大类。共筛选出18种含量具有显著性差异(P 0. 05)的元素,分别为Be,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Ga,As,Sn,Sb,Hg,Tl,Pb。建立了枯矾、伪品枯矾含21种无机元素特征谱。结论:该分析方法可用于枯矾的质量控制。  相似文献   
2.
目的:建立黄连中39种无机元素的含量分析方法,为黄连后续的相关研究提供参考。方法:采用微波高压消解法对样品进行消解,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对样品中39种无机元素的含量进行检测,并对检测方法进行方法学考察。结果:分析方法符合测定要求,67批次样品中K、Mg、Mn、Zn、Fe 5种元素的平均含量最高,稀土元素的含量则普遍较低。各产地黄连在遗传距离为10时,表现出了较好的产地聚集性特征。结论:该方法操作简便、快速、准确,结果可靠,适用于黄连中无机元素的含量分析。  相似文献   
3.
目的基于微波消解ICP-MS法对国内市售薏苡仁药材中5种重金属元素含量的测定,建立控制薏苡仁药材重金属的限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定60批市售薏苡仁药材中As、Cd、Cu、Hg、Pb的含量。结果薏苡仁中重金属平均含有量As为0.0139 mg/kg、Cd为0.0038 mg/kg、Cu为4.0909 mg/kg、Hg为0.0015 mg/kg、Pb为0.1019 mg/kg、总量为4.2119 mg/kg。市售薏苡仁药材中Cu和Pb的含有量差别最大,且Cu的含有量最高,As、Cd、Hg的含有量差别不大,且含量普遍较低;国内市售的60批薏苡仁药材中5种重金属元素和重金属总量均符合现行标准。结论国内市售薏苡仁药材中重金属含量普遍合格;微波消解ICP-MS法测定方法简便、快速、准确,可用于中药材中这5种重金属元素的含量测定。  相似文献   
4.
马恩亮 《现代预防医学》2020,(20):3793-3796
目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0~50 000 μg/L; Hg的线性范围为0~2 μg/L;其余元素的线性范围为0~1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg~0.800 mg/kg;回收率为96.7%~106.6%;相对标准偏差为0.66%~5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。  相似文献   
5.
目的:采用离子色谱( IC)与电感耦合等离子体质谱( ICP-MS)联用技术建立测定碘酸根和碘离子的方法。方法使用 Agilent G3154-65001分析柱和Agilent G3154-65002保护柱,通过改变色谱柱柱温,淋洗液浓度、流速,调谐 ICP-MS工作参数等,确定了碘酸根和碘离子测定的最佳条件,并在此条件下对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率进行测试。结果40℃柱温,30mM NH4NO3淋洗液,1.2mL· min -1流速条件下,IO3-与I-检出限分别为0.10μg· L-1和0.93μg· L -1,加标回收率在93.0%~120.0%之间,相对标准偏差RSD均<5.0%。在此条件下对实际尿样进行了测定。结论实验证明该方法灵敏度和选择性高、检测结果可靠、检测快速。  相似文献   
6.
目的:考察不同品种、不同批次的常见市售中药材中汞(Hg)含量,为中药材中汞的限量控制及市场监管提供有力依据。方法:采用微波消解法消解样品,以铋(Bi)元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定不同批次的11种中药材(人参、白芍、甘草、枸杞子、海藻、黄芪、金银花、山楂、水蛭、西洋参、昆布)中Hg元素的含量,并采用SPSS软件进行聚类分析。结果:汞元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 0,汞元素的检出限为0.006μg/L,平均回收率为100.9%,RSD为1.9%,重复性和精密度的RSD分别为1.06%和2.48%,均≤5%;有12批中药材汞含量超标,Hg含量受中药材自身特性及产地影响较大,系统聚类分析结果表明有11批次的中药材Hg含量差异较大。结论:该方法适用于大批量市售中药材中汞元素的含量考察及结果分析。  相似文献   
7.
目的了解厦门市售水产品中铅、镉、铬、砷与汞5种重金属元素污染状况,为其限量标准制定和风险评估提供依据。方法2018年在厦门市6区超市和农贸市场抽取189份样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定重金属元素,并分析检出率、超标率和元素含量。结果样品中铬和砷总检出率均为100.0%,其余3种元素总检出率分别为铅>镉>汞;干制类中铬、镉、铅、砷含量检出值高于其他4类样品;各元素在5类样品中总超标率为砷>镉>铅>铬>汞。仅腌制类未检出超标样品。结论厦门市售水产品中存在一定程度重金属污染,干制类污染情况相对严重,应加强监管并采取控制措施。  相似文献   
8.
The aim of this study was to optimize a sample preparation method for rice and wheat using microwave-assisted ultraviolet digestion (MW-UV) for subsequent determination of toxic elements. Cadmium and Pb were determined by sector-field inductively coupled plasma mass spectrometry (SF-ICP-MS), while As and Hg were determined by chemical vapor generation coupled to atomic absorption spectrometry (CVG-AAS). A systematic evaluation of the microwave heating program, nitric acid concentrationand sample mass was performed to optimize the MW-UV digestion method for rice and wheat samples. The relationship between nitric acid concentration and sample mass was monitored by determination of the residual carbon content (RCC) and residual acidity (RA) in order to obtain a high efficiency of digestion. The MW-UV method was successful at digesting up to 1100 mg of rice and wheat using 4 mol L−1 HNO3 with RCC and RA lower than 1.5 %, and 10 %, respectively. Recovery results ranging from 88 % to 117 % and agreement with certified reference values (t-test, 95 % confidence level) were obtained after digestion using the MW-UV method for spiked samples and certified reference materials (peach leaves-NIST 1547 and tomato leaves-NIST 1573), respectively. The optimized method was suitable for analysis of toxic elements in rice and wheat in compliance with the maximum levels reported in official directives.  相似文献   
9.
黄训瑞 《中国药房》2014,(17):1621-1623
目的:建立青霉素V钾胶囊的微生物限度检查方法。方法:分别采用平皿法、培养基稀释法和薄膜过滤法(每膜100、300、500 ml+青霉素酶)对青霉素V钾胶囊进行微生物限度检查法的研究及控制菌的检查(每膜100、200 ml)。结果 :细菌检查采用薄膜过滤法(每膜500 ml、大于300万u青霉素酶),霉菌和酵母菌采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法(每膜200 ml)时,细菌、霉菌和酵母菌回收率均大于70%。结论:采用薄膜过滤法检查青霉素V钾胶囊中的细菌,平皿法检查霉菌及酵母菌,薄膜过滤法检查控制菌,结果可靠。  相似文献   
10.
目的 采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法建立注射用益气复脉(冻干)中硫元素的含量测定方法。方法 以微波消解法处理样品,硝酸为消解试剂,样品经微波消解后,以锗(Ge)元素为内标元素,采用ICP-MS法测定药液中硫元素的量。结果 硫元素质量浓度在1~15 μg/mL内线性关系良好(r=0.999 0);准确度试验(n=6)平均回收率为95.4%,RSD值为5.9%;结论 该方法简便、快速、准确,可用于测定注射用益气复脉(冻干)中硫元素的含量,为其质量控制、安全性评价提供一定参考。  相似文献   
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