热敏型可修复分子印迹固相微萃取纤维的制备及其应用

以螺旋霉素为模板分子，甲基丙烯酸和N-异丙基丙烯酰胺为功能单体，乙二醇甲基丙烯酸酯为交联剂，硅烷化的石英毛细管为载体合成了具有热敏型、可修复的分子印迹固相微萃取纤维。通过扫描电镜和氮气吸附/脱附对制备的分子印迹固相微萃取纤维进行表征，并对影响萃取效果的参数进行了优化。分子印迹固相微萃取纤维对大环内酯类抗生素具有高选择性和灵敏性，与高效液相色谱联用可对食品基质中的螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素4种大环内酯类抗生素进行定量分析，在0.5～50 μg/mL范围内，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，样品在3种不同添加水平下的加标回收率在81.8%～119.1%之间，日间精密度均小于13.8%（n=6），日内精密度均小于15.5%（n=3）。     

LC-MS/MS同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸及其生物等效性研究

建立了同时测定人血浆中阿莫西林和克拉维酸浓度的LC-MS/MS方法。采用50%乙酸水溶液作为稳定剂,采用冰浴条件下蛋白沉淀后取上清液吹干复溶的方法进行血浆样品前处理。采用Hedera ODS-2(2.1 mm×150 mm)色谱柱进行梯度洗脱,水相为含0.2%乙酸的水溶液,有机相为甲醇。选择三重四极杆串联质谱仪(Triple Quad TM 6500⁺),采用电喷雾离子化方式(ESI),在多反应监测(MRM)模式下进行负离子检测,同时对阿莫西林(364.1→223.1)和克拉维酸(198.1→135.9)进行定量分析。结果表明,阿莫西林在20.0~5 000 ng/mL范围内线性关系良好,克拉维酸在10.0~2 500 ng/mL范围内线性关系良好,批内和批间准确度偏差均在±15.0%内,批内和批间精密度均小于15.0%,基质效应、回收率均满足接受标准,阿莫西林和克拉维酸在试验条件下稳定性良好。采用该方法对健康受试者服用受试制剂阿莫西林克拉维酸钾颗粒1袋(每袋颗粒中含有125 mg的阿莫西林和31.25 mg的克拉维酸钾)和参比制剂阿莫西林克拉维酸钾干混悬剂Augmentin^® 5 mL(每5毫升干混悬剂中含有125 mg的阿莫西林和31.25 mg的克拉维酸钾)进行阿莫西林和克拉维酸的血药浓度测定,进行非房室模型药代动力学参数的估算分析,计算阿莫西林和克拉维酸的药代动力学参数,评价受试制剂与参比制剂是否等效,评估饮食对阿莫西林和克拉维酸的药代动力学的影响。实验结果表明,该方法经考察符合生物样品的分析要求,可以应用于阿莫西林克拉维酸临床血药浓度的测定和生物等效性研究。