顶空气相色谱法测定阿哌沙班原料药中有机溶剂残留

目的 建立测定阿哌沙班原料药中可能残留的12种有机溶剂（甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁基甲醚、二氯甲烷、醋酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、原甲酸三甲酯、吗啉、N,N-二甲基甲酰胺）的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱（30.0 m×0.53 mm×3.00 μm）,载气为高纯度氮气;顶空温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;柱温40℃,维持6 min,以20℃/min升至220℃,维持10 min;氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,体积流量为2.8 mL/min,分流比为5：1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 4~0.999 9）,12种残留溶剂均完全分离,精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测阿哌沙班原料药中残留的有机溶剂。     

用新型HPLC法分析古柯叶中古豆碱

古豆碱(hygrine)是一种存在于许多植物如曼陀罗、莨菪、烟草和古柯中的生物碱。最近,发现该吡咯烷(pyrrolidine)生物碱是莨菪烷(tropane)生物碱莨菪碱和东莨菪碱的前体,这两种物质广泛用于许多药物制剂。植物组织中的古豆碱可用通用的色谱技术如薄层色谱(TLC)和毛细管气相色谱(CGC)进行常规分析。本文报道了提取古柯叶中古豆碱的改进方法和 HPLC 分析方法。     

冬青叶十大功劳的分析和药理学研究

冬青叶十大功劳 Mahonia aquifolium的植物制剂在美洲民间口服治疗各种皮肤疾病。在欧洲,其酊剂在顺势疗法中用于治疗牛皮癣。临床研究表明:含有十大功劳提取物的软膏在长时间治疗后,有抗细胞增生和消炎     

GC-MS分析长春花中的主要吲哚生物碱

在80年代,大量的研究致力于以细胞和组织培养的方法生产长春花中具有药物作用的吲哚生物碱,研究的主要目标是长春新碱和长春碱,它们被用于癌症化疗并作为一些半合成衍生物的前体。上述双吲哚生物碱是由长春花碱(catharanthine)和文朵灵(vindo-line)生物合成的。此外长春花还含有柯南类生物碱阿吗里新(ajmalicine)。由于商业上提供的熔融石英毛细管气相色谱柱固定相有广泛的选择余地.大大扩展了GC分析包括胺和生物碱类在内的不同药物和天然化合物的应用范围。本文研究了以GC-MS方法,通过简单的纯化步骤,同时直接测定长春花中的文朵灵     

用过压薄层层析分离生物碱

过压薄层层析（OPTLC）早已应用于分析植物提取物中的一些生物碱。由于洗脱成分可由板上洗出和收集，所以不需要刮下和洗脱某一色段。作者以OPTLC用于半制备过程，研究了马钱、罂粟、曼阳罗、羽扇豆中的生物碱的分离薄层板选用：a）氧化铝60F。。。20cmX20cm，厚度1．smm；b）硅酸60F2。。20cmX20cm，厚度0．25mm。干燥的植物材料粉末（ig）以甲醇（10mL）提取，振荡约4h，样品用n”3玻璃熔结物过滤，使体积为10mL，线性点样（8次）。色谱：水缓冲压1200kPa，流速0．6mL／min。对于上述植物提取物，生物碱类的洗脱顺序如下。马钱；…     

反相HPLC同时测定罂粟中的主要生物碱

作者首次报道了用反相HPLC和二级管阵列检测器定量分析罂粟中8种重要药用生物碱吗啡(1)、可待因(2)、东罂粟碱(3)、可得因酮(4)、网脉碱(5)、蒂巴因(6)、罂粟碱(7)和那可汀(8)的简单而快速的方法。     

HPLC法测定清热化滞颗粒中大黄酚

清热化滞颗粒由大黄（酒炒）、焦槟榔、大青叶、北寒水石、山楂（焦）、薄荷、化橘红、草豆蔻、广藿香、前胡、麦芽（焦）11味中药组成，主要功效为清热化滞、表里双解，用于乳食内积、久滞化热兼外感风热症。大黄（酒炒）是清热化滞颗粒的君药之一，主要有效成分为蒽醌类化合物，以大黄酚为标志性成分，因此本实验对清热化滞颗粒中大黄酚进行了HPLC法测定。     

用HPLC法快速测定石蒜科植物中的加兰他敏[英]／Mustafa NR…∥J Liq Chromatogr Relt Technol

加兰他敏是石蒜科某些属植物中的异喹啉生物碱，具乙酰胆碱酯酶抑制活性，用于治疗轻、中度阿尔茨海默病。作者开发了一个快速定性、定量测定石蒜科植物中加兰他敏的RP—HPLC方法。     

毛细管柱气相色谱法测定七氟烷的有关物质

目的建立毛细管气相色谱法测定七氟烷的有关物质。方法本文采用毛细管气相色谱法,程序升温,FID检测器,色谱柱为DM-624毛细管柱（以6%氰丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相;75 m×0.53 mm,3.0μm）,对七氟烷合成工艺中存在的已知杂质戊氟异丙基氟甲醚和己氟异丙基甲基醚及未知杂质都进行了很好的分离和测定。结果七氟烷杂质含量测定的线性范围为0.14~0.72μg/mL,回归方程：Y=4.269X-0.041 3（r=0.999 6）。最低检测限为6.272 ng,精密度RSD为1.88%。结论本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可用于七氟烷的有关物质检查。