HPLC法测定生产设备表面残留的度他雄胺

目的：建立设备表面度他雄胺残留检查的高效液相色谱法.方法：用棉签擦拭设备表面,采用Phenomenex C18（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈.水（75：25）为流动相,检测波长：240 nm,流速：1.0ml· min-1.结果：实验表明,度他雄胺在4.03 ～80.51 μg· ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=1.000 0）,检出限为5.6 ng,擦拭回收率为98.5％.结论：方法准确、简便、专属、灵敏度高,适合用于设备表面度他雄胺残留检测.     

稀土微肥在土壤中残留问题的研究

稀土肥料在土壤中残留量的研究表明 ,施用稀肥后 ,稀土元素在土壤中富集现象明显 ,并且镧 (La)、铈(Ce)、钕 (Nd)、钐 (Sm)、铕 (Eu)、铽 (Tb)、镱 (Yb)、镥 (Lu)在土壤富集幅度差异较大 ,镧 (La)、铈 (Ce)、钕(Nd)增长幅度最明显     

Residues of polycyclic aromatic hydrocarbons in fish and water from Sultanate of Oman

Concentrations of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) were determined in the muscles and the skin of two fish species, Indian mackerel ( Rastrelliger kanagurta ) Indian scad ( Decaptens russelli ) and marine water collected from different places around the Sultanate of Oman, in February and July 1995. Pyrene was the most frequently detected compound with concentration ranging from 42.6 to 405.2 mug kg-1, while benzo(k)fluoranthene was the least frequently detected compound with concentrations ranging from 98.8 to 227.9 mug kg-1. Residues of PAH detected in fish samples have followed no particular pattern and were rather irregular. Concentrations of PAH detected in the two fish species are relatively higher than concentrations detected in seafood around the Gulf Area.     

Rat liver changes after subchronic exposition to polychlorinated biphenyls (PCB)of low chlorine content

Liver changes were studied after subchronic feeding a diet containing 2000 ppm PCB [chlorine content 42% corresponding to trichlorobiphenyls (triCB)]. The products differed in their content of highly chlorinated biphenyls (Cl₅-biphenyl; 5%=triCB-5, 2%=triCB-2 and 0.4%=triCB-0.4). The most striking difference was observed in respect to their porphyrinogenic actions. TriCB-0.4 and triCB-2 caused an increase of porphyrins about 10-fold, whereas the liver porphyrin content of triCB-5 treated rats was 175-fold higher than normal. In all cases of porphyria the porphyrins consisted mainly of uro- and heptacarboxyporphyrin. In contrast to their different porphyrinogenic effects all triCB products caused an equal induction of -aminolaevulinate synthetase, but no increase of -aminolaevulinate dehydratase activity.TriCB-5 was also a stronger inducer than triCB-0.4 and triCB-2 regarding microsomal monoxygenases and UDP-glucuronyltransferase. The quantitative differences of the effect can be correlated to PCB residues in the liver. In triCB-5 fed rats a much higher accumulation of highly chlorinated components could be determined.The histological examination by light and electron microscopy showed no significant differences in the effects caused by all three triCB products. In livers of all rats cell hypertrophy could be observed due to a considerable hyperproliferation of tubular and vesicular SER. SER membranes were tightly packed and sometimes disrupted. Membrane arrays of various size were found in most hepatocytes. The mitochondria were dislocated by these formations and were sometimes swollen. There was neither centrilobular or periportal necrosis nor fibrosis nor fatty degeneration.It may be concluded that PCB of low chlorine content (42%) are much less toxic than highly chlorinated PCB. However, the small amount of highly chlorinated components, present as contaminants in commercial products containing 42% chlorine, may accumulate and exert toxic effects.

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Zusammenfassung Es wird über Leberveränderungen an Ratten nach subchronischer Fütterung mit 2000 ppm PCB berichtet. Dabei wurden drei Chargen eines technischen Trichlorbiphenyls eingesetzt, die einen unterschiedlichen Gehalt (%) an hochchlorierten Komponenten (d. h.5 Cl) hatten, und zwar: 5% =triCB-5; 2% = triCB-2 und 0,4% = triCB-04. Der auffälligste Wirkungsunterschied der Präparate bestand in den porphyrinogenen Eigenschaften. Während triCB-0,4 und triCB-2 einen Anstieg des Porphyringehaltes der Leber um den Faktor 17 bzw. 7 verursachten, stieg der Gehalt nach triCB-5 175fach höher als normal an. Die Porphyrine bestanden hauptsächlich aus Uroporphyrin und Heptacarboxyporphyrin. Im Gegensatz zu den unterschiedlichen porphyrinogenen Wirkungen bewirkten alle drei triCB-Präparate eine gleich hohe Induktion der -Aminolaevulinatsynthetase. Die -Aminolaevulinatdehydratase erfuhr keine Veränderung ihrer Aktivität.Die mikrosomalen Monoxygenasen und die UDP-Glucuronyltransferase wurden durch alle drei triCB induziert. Die höchsten Werte wurden wieder durch triCB-5 erzielt. Sie korrelieren damit zu den PCB-Rückständen in der Leber, denn nach Fütterung mit triCB-5 kam es zu einer wesentlich höheren Akkumulation der hochchlorierten Komponenten.Bei licht- und elektronenmikroskopischer Untersuchung konnten keine signifikant unterschiedlichen Wirkungen der triCB-Präparate festgestellt werden. Die Lebern aller Tiere zeigten eine erhebliche Zellhypertrophie, die durch die Hyperproliferation des tubulären und vesikulären glatten endoplasmatischen Retikulums hervorgerufen wurde. Die Membranen des Retikulums waren dicht gepackt und manchmal zerrissen. In den meisten Zellen konnten außerdem unterschiedlich große membrane arrays gesehen werden, die zu einer Verdrängung von Mitochondrien führte. Einige Mitochondrien waren geschwollen. Zentrolobuläre oder periportale Nekrosen, Fibrosen oder fettige Degenerationen konnten nicht beobachtet werden.Aus den Untersuchungen kann gefolgert werden, daß PCB-Produkte mit niedrigem Chlorgehalt (42%) wesentlich weniger toxisch sind als solche mit hohem Gehalt. Toxische Effekte können aber dadurch auftreten, daß die in den Handelspräparaten als Verunreinigung enthaltenen hochchlorierten Komponenten akkumulieren.

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Abbreviations ALA-D -aminolaevulinate dehydratase - ALA-S -aminolaevulinate synthetase - BSP sulfobromophthalein - cyt. cytochrome - diCB commercial PCB mixture (Aroclor^® 1232, Monsanto) of preferably dichlorobiphenyls - hexaCB commercial PCB mixture (Aroclor^® 1260) of preferably hexachlorobiphenyls - tetraCB commercial PCB mixture (Aroclor^® 1248) of preferably tetrachlorobiphenyls - triCB-5, triCB-2, triCB-0.4 PCB mixtures of preferably trichlorobiphenyls containing 5% (2%, 0.4%) highly chlorinated biphenyls ( pentachlorobiphenyls) Some of these results have been reported at the Spring Meeting of the Deutsche Pharmakologische Gesellschaft, Mainz, 1975 (Grote et al., 1975c)This work was carried out within the coordinated research program Polychlorinated Biphenyls in the Environment which was supported by a grant of the German Federal Ministry for Research and Technology     

金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究

目的制定金银花规范化种植中农药啶虫脒的安全使用标准,以保证施用农药安全有效。方法通过测定农药啶虫脒的残留动态,求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期,从而制定农药啶虫脒的安全使用标准。结果3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上,半衰期(T_(1/2))为1.48～1.64d。结论农药啶虫脒在金银花中消解速度较快,建议金银花规范化种植中施用3%啶虫脒乳油的安全间隔期应控制在5d以上,施药量应控制在18.75g/hm~2以内,以保证金银花使用安全。     

反相高效液相色谱测定动物源食品中大观霉素残留

目的建立反相高效液相色谱法配合电化学检测器测定动物源食品中大观霉素残留。方法用三氯乙酸匀浆抽提以脱去试样中的蛋白，然后用二氯甲烷去除试样中的脂溶性物质，再经LC-SCX阳离子固相萃取小柱净化处理，产物进行检测。流动相为离子对缓冲体系（0.02mol／L柠檬酸：0．004mol／L庚烷磺酸钠，50％NaOH调pH至6．10）：乙腈（体积比为92．5：7．5），流速0.6ml／min，工作电极电压1．0V，柱温35℃，检测波长254nm。结果大观霉素在0．01-10．0μg／ml范围内线性关系良好，相关系数尺=0．99998。结论该法简便、直接、准确。     

HPLC法测定依达拉奉中苯肼的残留量

目的:建立以高效液相色谱法测定依达拉奉中苯肼残留量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.05mol·L-1醋酸铵-乙腈(80∶20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为233nm,进样量为20μL。结果:苯肼检测浓度的线性范围为22~550ng·mL-1(r=0.999 9);平均回收率为98.10%(RSD=0.85%),最小检测限为44pg。结论:本方法简便可靠、灵敏度高,可用于该制剂中苯肼残留量的测定。     

定量ELISA法检测蜂蜜中氯霉素残留量研究

目的 :检测深圳市市售蜂蜜中氯霉素的残留量 ,以掌握蜂蜜中氯霉素污染的情况。方法 :氯霉素定量酶联免疫检测法 ,利用抗体与抗原间免疫化学反应 ,酶标氯霉素结合体与样品检体中氯霉素残留物同时竞争固定在酶标孔的氯霉素抗体 ,待检体中氯霉素的含量愈高 ,显色反应愈浅 ,待检体中氯霉素的含量愈低 ,显色反应愈深。结果 :经检测 46个国内不同地方生产的在深圳销售的蜂蜜样品 ,检出含有氯霉素的有 1 3个样品 ,有 33个样品未检出。结论 :此氯霉素残留量检测方法快速可靠、敏感性高、特异生强 ,对食品中氯霉素的筛查有重要的推广价值     

6种中成药中林旦和滴滴涕的含量测定

运用毛细管气相色谱法测定了6种共7个批号中成药中林旦和滴滴涕各异构体的含量。样品中农药采用在线法提取,提取溶剂为丙酮和二氯甲烷。色谱柱为SE-54(30m×0.32mm×0.25μm);进样口和检测器温度分别为260℃和320℃;采用柱程序升温技术将被测组分基本上达到基线分离。8种单体的加样回收率为93.36％～99.84％,RSD在0.38％～3.25％。结果表明,被测样品中均含有林旦和滴滴涕各异构体。     

荧光分析法检测牛奶中的残留莫西沙星

目的：建立测定牛奶中莫西沙星残留量的方法。方法：基于在pH6.50的硼酸缓冲溶液中,莫西沙星可使硫化镉-牛血清白蛋白体系的荧光强度显著猝灭的原理建立了荧光分析法测定莫西沙星残留量的新方法,其中激发波长和发射波长分别为372、536nm。结果：莫西沙星检测浓度线性范围为50～400μg·L-1（r=0.9991）,最低检测限为13.6μg·L-1;平均回收率为93.51%,RSD均不超过1.74%（n=5）。结论：该方法简便、快捷、准确,可用于残留莫西沙星的检测。