HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

复方垂盆草胶囊的质量标准研究

目的:建立复方垂盆草胶囊的定性鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对复方垂盆草胶囊中垂盆草进行定性分析。采用高效液相色谱法,建立复方垂盆草胶囊中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。结果:建立的薄层色谱鉴别方法可检出垂盆草。槲皮素、山柰素、异鼠李素线性范围分别为57.0~684.0ng,50.5~606.0ng,54.5~654.0ng,平均回收率分别为97.63%(RSD=1.57%)、96.37%(RSD=1.21%)、95.85%(RSD=1.01%)。结论:该方法简单快捷,定量准确度高,可用于复方垂盆草胶囊的质量控制。     

三七酚类成分特征图谱质量表征关联评价研究

采用HPLC-PDA法建立三七酚类成分特征图谱,筛选9个特征峰并通过相对保留时间表征其质量关联性,同时测定对羟基苯甲酸、槲皮素、山柰酚、异鼠李素含量,以对羟基苯甲酸为对照表征酚酸类含量,采用分光光度法测定三七中总酚含量,从而对三七酚类成分含量及其相对比值进行质量表征,然后对三七中各酚类成分含量进行关联分析,从而发现各成分含量的关联性、质量分布规律性,同时将不同批次的药材与经过药效验证的参比药材进行关联度分析,结合关联度分析,筛选出质量优佳三七药材;运用本方法可全面精确的控制和评价三七的质量。     

一测多评法测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量

目的建立一测多评方法,测定垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素含量为控制垂盆草颗粒的质量提供依据。方法采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动性为甲醇-水(含0.4%磷酸溶液)=50∶40;流速为1.0 m L/min;检测波长360 nm;进样量:10μL;以槲皮素为参考建立山奈素和异鼠李素间的相对校正因子,考察其重现性,比较计算值与测得值的差异。结果槲皮素、山奈素和异鼠李素分别在32.36~426.43μg、11.56~136.87μg、10.45~155.68μg呈良好的线性关系,回归方程分别为:Y=3625.8X-13658(R2=0.9998)、Y=2682.9X-10253(R2=0.9999)、Y=3012.2X-11223(R2=0.9999)。平均加样回收率分别为99.3%、99.6%、98.5%(RSD均<1.0%)。用一测多评法对10批垂盆草颗粒中槲皮素、山奈素与异鼠李素进行测定的结果与外标法实测值基本一致。结论该方法可靠,结果准确,可用于垂盆草颗粒的质量控制。     

超高效液相色谱法测定垂盆草颗粒中3种黄酮成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素的含量.方法 色谱柱Thermo Scientific AcclaimTM RSLC 120 C18(2.1 mm×100 mm,2.2 μm),流动相为甲醇-0.4％磷酸(50∶50),柱温为30℃,流速为0.3 mL·min-1,检测波长为360 nm,进样量1μL.结果 槲皮素、山柰素与异鼠李素的线性范围分别为:50～1 000 μg,20～400 μg,20 ～400 μg,且与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,0.999 9,0.999 6),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％,平均加样回收率(n=9)分别为99.35％,99.38％,98.91％,RSD分别为1.04％、0.98％、1.01％.结论 该法高效、准确、灵敏,可作为测定垂盆草颗粒中槲皮素、山柰素与异鼠李素含量的有效方法.     

HPLC测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量

目的采用反相高效液相色谱法测定五味沙棘颗粒剂中异鼠李素的含量.方法YMC ODS分析柱(4.6×150mm,5μm);甲醇-1.28%四丁基溴化胺-醋酸缓冲溶液pH 3.6(422)为流动相;流速1ml·min-1;检测波长370nm.结果线性范围0.096～0.48μg(r=0.9993),平均回收率96.9%,RSD为1.1%(n=6).结论本法操作简便、准确可靠,适用于质量控制.     

蒲黄药材的质量标准研究

目的 :制订蒲黄药材的质量标准。方法 :采用TLC对国内 10个城市市售蒲黄中异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素和β-谷甾醇进行鉴别 ,用高效液相色谱法测定异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙的含量。结果 :异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙、香蒲新甙、异鼠李素的定性鉴别专属 ;异鼠李素-3-O-新橙皮糖甙在0.188～ 0.940μg呈良好线性关系 ,回收率为 97.77% ;香蒲新甙在 0.164～0.820μg呈良好线性关系 ,回收率为98.42 %。结论 :建立的定性、定量方法 ,可作为本品的质量控制标准。     

银杏叶中的黄酮醇苷类成分

目的　对银杏（Ginkgo biloba L.）叶的化学成分进行分离、鉴定。方法　采用各种色谱技术进行分离,用IR,UV,MS,¹HNMR,¹³CNMR和2DNMR光谱技术确定化合物的结构。结果　分得8个黄酮醇苷类成分：槲皮素-3-O-β-D-葡糖苷（1）,山奈酚-3-O-β-D-葡糖苷（2）,芦丁（3）,山奈酚-3-O-β-D-芸香糖苷（4）,异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷（5）,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（6）,山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（7）,异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基(1-2)-α-L-鼠李糖苷（8）。结论　化合物8为新化合物。     

五种香蒲花粉(蒲黄)中槲皮素与异鼠李素的含量比较研究

蒲黄为常用中药,它来源于香蒲科植物的花粉,香蒲科植物我国有１１种（１）,广布于全国各地,尤其黄河流域的宁夏、内蒙、河南、山东为蒲黄的主产省（区）。湖南亦有分布,据调查有４种,洞庭湖区在五六十年代曾有收购,现因围垦野湖消失,已难形成商品（２）。笔者于１...     

HPLC法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定通络降脂胶囊中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸-乙腈(39∶56∶5),流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm,进样量20μL,柱温为30℃。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在4.548×102~4.548×103ng、3.46×102~3.46×103ng、65.6~656 ng进样量范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9、r=0.999 8、r=0.999 2,n=5),平均加样回收率分别为101.0%(RSD=1.90%)、97.2%(RSD=1.66%)、97.8%(RSD=1.86%)。结论所建立的方法简便、准确、重复性好,可用于通络降脂胶囊中总黄酮醇苷的含量测定。