反相高效液相色谱法测定降解过程中阿司匹林的含量

目的:建立一种适用于阿司匹林稳定性及其降解动力学研究含量测定的反相高效液相色谱法。方法:Shimadzu ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈为溶剂,流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶6,盐酸调节pH为2.5),检测波长280nm,柱温40℃,流速为1.0mL·min~(-1)。采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度。结果:在选定色谱条件下,阿司匹林能与相邻杂质完全分离。阿司匹林在60～1800μg·mL~(-1)范围内,峰面积与浓度线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为100.6%,RSD为1.3%,重复性试验RSD为0.9%(n=5)。高、中、低3个浓度的精密度试验RSD均小于1.4%(n=5)。化学动力学研究表明,阿司匹林的降解过程由活性反应中心的增长来控制,遵从Prout-Tompkins模型。结论:该方法快速简便,结果准确可靠,可作为阿司匹林稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。     

Stabilization of a freeze-dried recombinant streptokinase formulation without serum albumin

AIM: To evaluate the stability and content homogeneity of a new freeze-dried and albumin-free formulation of recombinant streptokinase (SKr) that has recently been approved by the Cuban National Center for the Quality Control of Medicaments. MATERIALS AND METHODS: The new formulation was stored at the intended recommended storage temperature of 4 degrees C, and under accelerated storage conditions (37 degrees C). The stability of the product was also examined after reconstitution and storage at room temperature (28 degrees C) for 24 h. Samples were periodically subjected to biological activity assays (S-2251 chromogenic-substrate method or in vitro clot-lysis assay), sodium dodecyl sulphate/polyacrylamide gel electrophoresis (SDS/PAGE), pyrogen and sterility testing, abnormal toxicity screening, organoleptic evaluation, and measurement of residual moisture and pH. RESULTS AND DISCUSSION: Accelerated storage (37 degrees C) data showed biochemical stability of SKr throughout the 6-month study with activity, remaining between 90 and 110% of its nominal value (0.75 x 10(6) IU/mL). SDS/PAGE-determined purity showed that SKr remained above 97 %. Furthermore, the formulation was non-pyrogenic, non-toxic, sterile and organoleptically acceptable. Real-time storage data confirmed the excellent biochemical long-term (30 months) stability of the new formulation of SKr. Comparison with other freeze-dried preparations showed that the new formulation was organoleptically better. The formulation was stable after reconstitution and storage at 28 degrees C for 24 h. The content homogeneity of this new formulation was also satisfactory. CONCLUSIONS: This study demonstrated the stability and the content homogeneity of this formulation, despite the absence of albumin as stabilizer.     

高胆红素血症肝硬化患者静息态功能MRI脑功能变化

目的 采用静息态功能MRI局部一致性（ReHo）的方法,探讨血氨正常高间接胆红素肝硬化患者脑功能的改变。方法 分别对53例血氨正常高间接胆红素肝硬化患者（肝硬化组）及60名健康志愿者（正常对照组）行静息态fMRI,采用ReHo方法分析,比较并获得2组ReHo值的差异性脑区。将2组差异性脑区的ReHo值与间接胆红素浓度进行相关分析。结果 与正常对照组相比较,肝硬化组ReHo值增高的脑区包括左背外侧额上回、左眶部额上回、左顶下缘角回、左中央前回、右尾状核、右豆状壳核、右岛叶、右嗅皮质（P均<0.001）,ReHo值降低的脑区包括左枕上回、左枕中回、左楔叶、左岛盖部额下回、右中央旁小叶、右楔前叶、右枕中回、双侧舌回及双侧小脑（P均<0.001）。肝硬化患者右岛叶和右豆状壳核的平均ReHo值与间接胆红素浓度呈正相关（r=0.32,P=0.021）。结论 血氨正常高间接胆红素肝硬化患者静息态脑功能存在增强和减弱,间接胆红素浓度与部分脑区功能相关,高间接胆红素对成人脑功能也有一定的影响。     

无先兆偏头痛患者基于皮层的功能磁共振局部一致性研究

目的应用功能磁共振技术对无先兆偏头痛患者的大脑局部一致性的特征性变化进行初步研究。方法对10例无先兆偏头痛患者及与之性别和年龄相匹配的10名健康受试者进行静息态功能磁共振成像。将得到的功能影像数据应用Freesurfer、AFNI、SPM8、REST等软件进行处理后,进行肯德尔系数相关性分析,得到大脑皮层的局部一致性数据。结果与健康受试者相比,无先兆偏头痛患者左侧前扣带回及后扣带回、左侧梭状回、左侧颞下回,右侧额中回及额下回、右侧中央前回及中央后回、右侧舌回局部一致性减弱。结论功能磁共振技术有助于从脑功能层面探讨无先兆偏头痛患者疼痛发作及伴随症状发生的脑功能机制,对临床上无先兆偏头痛的预防、诊疗和评价具有重要意义。     

帕金森静止性震颤脑局部一致性的功能磁共振研究

目的探讨静息状态下,帕金森静止性震颤患者的脑局部一致性。资料与方法在静息状态下,对9例左侧静止性震颤的帕金森病患者进行功能磁共振成像(functional magnetic resonance imaging,fMRI),分析其脑部局部一致性,并与健康对照组比较。结果与健康对照组相比,单侧静止性震颤的帕金森病患者表现为对侧的楔前叶、额下回、额中回、顶上小叶及同侧前扣带回等区域的局部一致性增强;小脑蚓部的局部一致性减弱。结论静息状态下,帕金森病静止性震颤患者的脑部局部一致性异常,为该病的研究提供了新依据。     

人血清甲胎蛋白候选标准物质的制备

目的研制3个水平冰冻混合人血清甲胎蛋白(AFP)候选标准物质。方法使用体检健康者肉眼无溶血、脂血和黄疸的混合血清作为稀释血清,将AFP高值血清稀释成3个浓度水平,通过微孔滤膜过滤除菌后分装于冻存管中。按照ISO Guide35的要求,对人血清AFP候选标准物质进行均匀性和稳定性检验。用化学发光免疫分析仪将制备的AFP候选标准物质与WHO标准物质(72/225)同批检测,将结果进行比较,对候选标准物质定值。将3个水平候选标准物质发放到北京市34家实验室用不同常规分析系统测定。结果均匀性检验方差分析结果显示,制备的候选标准物质均匀性良好。在室温18~25℃保存可稳定5d;2~8℃可稳定10 d;-15~-20℃可稳定6个月;-80℃保存在已监测6个月内稳定性良好,长期稳定性计划监测2年。3个水平的AFP候选标准物质定值为(26.37±1.81)ng/m L、(123.52±7.54)ng/m L、(3 614.70±340.31)ng/m L。34家实验室测定结果显示,不同品牌检测系统测定结果均值与定值偏倚均12.5%(1/2 CLIA'88 TEa)。结论 3个水平冰冻混合人血清AFP候选标准物质均匀性、稳定性良好。定值可靠,在常规分析系统中互通性良好。可用于临床实验室常规检测方法的校准/校准验证、试剂厂家常规校准品的定值、室间质量评价及正确度验证计划。对申报为人血清AFP国家二级标准物质提供了依据。     

Segregation Analysis of Asthma and Respiratory Allergy in Population‐Based Samples of Families

Class A regressive multiple logistic segregation models with a sibling covariate were used to investigate the underlying determinants of asthma and respiratory allergy (defined from specific IgE levels to inhaled allergens) in the randomly recruited Caucasian families from the Genetic Analysis Workshop 12 asthma data sets — Perth, Busselton, and Southampton. For asthma, both a purely multifactorial model and a major gene (dominant or recessive) model with multifactorial effects fitted the data. For respiratory allergy, a dominant, dominant with multifactorial effects and a purely multifactorial model all fitted the data. However, homogeneity of the three studies was rejected for both traits indicating that the three populations are significantly different and should be analyzed separately. This finding has implications for the meta‐analysis of asthma linkage studies. © 2001 Wiley‐Liss, Inc.     

抑郁症患者静息状态的功能磁共振成像研究

目的 了解在静息状态下抑郁症患者脑区的局部一致性特点.方法 采用功能磁共振成像(fMRI)技术,检测静息状态下27例抑郁症患者(患者组)和性别、年龄、受教育程度均与患者相匹配的27名正常人(对照组)的脑功能活动,并对两组进行比较.利用局部一致性方法 分析fMRI数据,用SPM2软件进行配对t检验(P＜0.005).结果 与对照组相比,患者组双侧额中回、右额下回、右颞上回、左前扣带回、右后扣带回、右岛叶、双侧豆状核、双侧屏状核、左尾状核局部一致性显著增高(P＜0.005,未校正,体素值＞10);未显示脑区有明显的局部一致性减低.结论 抑郁症患者神经环路脑区局部在静息状态下具有很高的一致性,其局部一致性的增高可能参与了抑郁症的代偿机制.     

强化面粉专用复配营养素物理性质形态观察

对强化面粉专用复配营养素的物理性质和混合均匀度进行观察。试验观察了面粉专用营养素单体和复配营养素的形态、粒度、比重、流动性以及不同混合时间的混合均匀度。结果表明 ,各营养素单体形态具有明显差异 ,粒度分布、比重和流动性差异显著 ,混合时间对混合均匀度有明显影响。观察所得到的数据不仅对复配的面粉专用营养素的质量保障提供了基础 ,同时为复配营养素与面粉生产工艺的结合和保障强化面粉质量提供了基础。