Isolation and determination of quaternary ammonium compounds by means of amberlite XAD-columns and thin layer chromatography

The potentials of XAD-columns for the isolation of quaternary ammonium compounds from aqueous media have been investigated. When adequate amounts of counter ions (perchlorate, chloride, phosphate, nitrate) were added to the aqueous sample, to the column pretreatment fluid and to the aqueous washing fluid, most quaternary compounds investigated were retained on the column and could be recovered by elution with methanol. This approach proved also suitable for urine. Quantitation of quaternaries isolated in this way from urine samples could be performed on silicagel thin layer plates through visualization with iodine, followed by densitometric evaluation. For decamethonium detection limits were 0.1 g/ml. Recoveries at the 1 g/ml level were between 80–90% with variation coefficients of less than 10%.Presented at the European Meeting of The International Association of Forensic Toxicologists, July 4–7, 1978, Utrecht, The Netherlands     

HPLC测定人血清中利福平的浓度

目的　建立测定血清中利福平浓度的高效液相色谱法 ,并应用于临床。方法　采用Nova -pakC18色谱柱 (4 μm ,15 0nm× 3.9mm) ,以甲醇 - 0 .0 2mol·L-1醋酸钠 (6 2∶4 0 )为流动相 ,紫外检测波长 334nm ,测定口服利福平 4d以上的患者血清中利福平的浓度。结果　血清中利福平在 0 .5～ 16 .0 μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好 (r=0 .9992 ) ,平均回收率为99 .4 3% ,日内、日间RSD <5 .0 %。结论　所用方法准确、灵敏 ,用血量少 ,适用于治疗药物监测 ,为临床用药提供数据参考     

HPLC测定利巴韦林缓释片的含量

目的　建立利巴韦林缓释片的含量测定方法。方法　采用HPLC ,C1 8色谱柱 ,进口填料 (5 μm ,1 5 0mm× 4 6mm) ,检测波长 2 0 7nm ,流动相为水。结果　进样量在 0 2～ 0 8μg范围内线性关系良好 (r =0 9999) ,回收率平均值为 99 1 % ,RSD =1 1 1 % (n =9)。结论　所用方法简便 ,准确 ,重复性好。     

比色法测定消癌平注射液中总酚酸的含量

目的　建立消癌平注射液中总酚酸的含量测定方法。方法　以绿原酸为对照品 ,比色法测定。结果　绿原酸回归方程为A =35 8.1 4×C - 5 .3879(r=0 .9993,n =9)。在 2 0 .5～ 32 8μg范围内呈线性关系 ,平均回收率为 1 0 0 .4 8% ,RSD =1 .70 %。结论　所用方法简便、准确、快速 ,可作为该制剂的定量方法     

人工神经网络紫外光谱法测定氯芬待因片含量

目的:对紫外光谱重叠的氯芬待因片进行多组分不经分离的含量测定.方法:应用前向型误差反向传播人工神经网络对氯芬待因片进行含量测定.结果:3个模拟样品平均回收率和RSD分别为磷酸可待因98.68%,3.40%;双氯芬酸钠100.01%,0.94%.结论:该方法测定结果准确,性能良好,对于吸收光谱重叠的药物含量测定有一定的参考价值.     

GC法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量

目的：采用气相色谱法测定丁蔻理中丸中丁香酚的含量。方法：气相色谱法，聚乙二醇(PEG)—20M柱，柱长2m，内径4mm；柱温180℃，进样器220℃，FID检测器；柱头压力：150kPa，内标物：桂皮醛。结果：所测丁香酚与其它组分具有良好的分离效果，线性范围为8.92～71．36μg／ml，平均回收率为99．9％，RSD为1．28％(n=5)。结论：本方法简便、快速，结果准确，可用于丁蔻理中丸中丁香酚的含量测定。     

HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度

目的　建立用 HPLC法测定地塞米松片含量及均匀度的方法 ,以排除其他杂质对测定其含量的影响 ,取代现有紫外法测定其含量及均匀度。 方法 　 ODS色谱柱 :检测波长 2 40 nm;流动相∶甲醇∶水 ( 80∶ 2 0 ) ;外标法。 结果 　回收率 99.5 9± 0 .84%( n=9) ;线性范围 :5～ 5 0 0μg·m L- 1。 结论 　该法操作简便、快速、准确 ,能很好地定量测定地塞米松片含量 ,可达到目的要求     

人中白的生药鉴别及磷、氮的含量测定

目的：研究人中白的生药鉴定及磷、氮的含量。方法：采用11批样品作了定性、定量分析。结果：定性、定量方法均准确可靠、重现性好。结论：该研究结果可作为人中白的质量制定依据。     

高效液相色谱法测定更年安胶囊中大黄素的含量

目的：建立了更年安胶囊中大黄素含量测定方法．控制更年安胶囊的质量。方法：采用BDS C18柱以乙腈-水-冰醋酸(60：40：1)为流动相．流速为1ml／min．检测波长为437nm．外标法定量。结果：发现大黄素浓度在2、876～28.76μg／ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率为100．39％(n=6)．RSD为1．22％。结论：该方法快速简便。结果准确，可用于更年安胶囊的质量控制。     

旋光法测定注射用头孢唑林钠的含量

目的: 用旋光法测定注射用头孢唑林钠的含量.方法: 以磷酸盐缓冲液(pH7.0)及水为溶剂,旋光度测定法.结果: 在5～25 mg·ml-1的头孢唑林浓度范围内,浓度与旋光度呈良好的线性关系,回归方程为:C=64.5161a-0.9707,相关系数r=0.9996,平均回收率为99.4%,变异系数RSD=1.01%.结论: 方法简便,快速准确.