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41.
PITC柱前衍生化法测定保健食品中牛磺酸的含量 总被引:2,自引:1,他引:1
目的 建立液相色谱法测定保健食品中牛磺酸含量的方法.方法 采用C18色谱柱,以异硫氰酸苯酯(PITC)做为柱前衍生化试剂,以醋酸钠缓冲液-乙腈-水体系为流动相,流速为1.0mL·min-1,在254nm波长处检测.结果 牛磺酸在0.28~0.95μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),液体、固体保健食品的平均回收率均为95.6%,RSD分别为1.5%和0.8%(n=6).结论 该方法结果准确,稳定可靠,重复性好. 相似文献
42.
建立了柱前衍生化HPLC-荧光法测定5-氨基酮戊酸.以荧光胺为荧光衍生化试剂,使用C18柱,以乙腈-0.1%三氟乙酸溶液(30∶70)为流动相,激发波长和发射波长为398和480 nm.5-氨基酮戊酸在0.047 5~47.5 μg/ml浓度范围内线性关系良好.回收率为99.2%,RSD为1.46%. 相似文献
43.
柱前衍生-高效毛细管电泳法测定刺糖多糖中单糖的组成 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:分析测定刺糖多糖中单糖的组成。方法:将刺糖多糖水解成单糖,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化,采用高效毛细管电泳法在245 nm紫外检测分离测定各单糖。结果:刺糖多糖中阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、半乳糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸的摩尔比为2.80∶38.61∶5.28∶3.76∶1.91∶3.82∶2.45,且刺糖多糖中葡萄糖的含量为35.65%。结论:本法测定刺糖多糖的单糖组分操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,可用于刺糖多糖单糖组成测定和质量控制。 相似文献
44.
目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法。方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm。结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16~486.40ng(r=0.9996)与21.08~843.20ng(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8%(RSD=1.19%,n=9)。结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定。 相似文献
45.
柱前衍生HPLC法测定大鼠肾组织中羟脯氨酸的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立一种测定大鼠肾组织中羟脯氨酸(Hyp)含量的柱前衍生HPLC法。方法:将大鼠肾组织以6 mol·L-1盐酸于110℃水解24 h,加入9-芴甲氧基羰酰氯(FMOC)衍生后,进行HPLC分析。HPLC分析条件为:Phenomenex C18色谱柱(4.60 mm×150 mm,5(m);流动相:醋酸钠缓冲液(pH3.78)-甲醇-乙腈(梯度洗脱);流速:1.0 ml·min-1;柱温:40℃;检测波长:265 nm。结果:羟脯氨酸在浓度范围为15.30~612.00 mg.L-1内线性良好(r=0.9999);回收率为97.4%~103.9%。结论:该方法简单、准确、灵敏,可用于测定大鼠肾组织中羟脯氨酸的含量。 相似文献
46.
目的 采用新合成的荧光试剂柱前衍生氨基酸类神经递质,建立其测定方法,并测定小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的含量。方法 以1,3,5,7-四甲基-8-苯基-(4′-O-(N-琥珀酰亚胺乙酸酯))-二氟化硼-二吡咯甲烷(TMPAB-OSu)作为柱前荧光衍生试剂,在pH 8.8的硼酸-硼砂缓冲溶液中,30℃衍生反应5 min后获得稳定的荧光衍生产物,在反相色谱柱上,采用梯度洗脱进行5种氨基酸类神经递质标准品衍生物的分离检测,荧光激发波长为497 nm,检测波长为509 nm。结果 5种氨基酸类神经递质的线性范围为0.01~1.2 μmol/L,线性回归系数均大于0.998 1,检出限为1 nmol/L(S/N=3∶1)。小鼠脑脊液中天门冬氨酸、谷氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸和丙氨酸的含量分别为0.06、0.20、0.26、0.03和0.07 μmol/L,标准加入回收率为96%~104%,RSD为0.7%~2.9%。结论 该方法的灵敏度高、重现性好,为小鼠脑脊液中氨基酸类神经递质的分析检测提供了一种新方法。 相似文献
47.
目的 建立测定大鼠血浆中盐酸美金刚胺浓度的方法.方法 采用柱前衍生化HPLC-UV法,色谱柱为Luna C_(18)柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-三乙胺(70:30:0.5,磷酸调pH7),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225nm;以盐酸金刚烷胺为内标,采用液-液萃取法,经衍生化后进样测定.结果 大鼠血浆中的内源性成分对美金刚胺的测定无干扰;美金刚胺0.14~9.20μg·mL~(-1)与峰面积线性关系良好(r=0.9950),低、中、高浓度样品的平均提取同收率分别为83.46%、80.34%、82.77%,平均方法回收率分别为112.01%、99.96%、99.10%,日内RSD分别为10.24%、8.97%、6.94%,日间RSD分别为12.10%、8.77%、4.60%.结论 所建方法灵敏、准确,可为盐酸美金刚胺的体内研究提供参考. 相似文献
48.
柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立快速柱前衍生.高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠(VPA)的浓度。方法:血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇·水(73:27),检测波长为262nm,流速1.0ml·min^-1,柱温40℃。结果:血清中VPA浓度在10.12~182.16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9997),平均相对回收率为99.17%,日内、日间RSD均小于6%,最低定量浓度为10.12μg·ml^-1。结论:本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。 相似文献
49.
目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。 相似文献
50.
目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5~150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。 相似文献