安喘片质量标准研究

目的提高安喘片的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中的牡荆油、天仙子2味药材进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法对方中马来酸氯苯那敏进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；方法学考察表明，马来酸氯苯那敏进样量在15．8～47．6μg范围内具有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为100．91％，RSD=0．70％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好．可用于安喘片的质量控制.     

小儿氨酚黄那敏颗粒中马来酸氯苯那敏含量测定及含量均匀度研究

目的：建立HPLC法测定小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏含量的方法并研究其含量均匀度。方法：采用C18柱，甲醇-0．05mol／L磷酸二氯钠-三乙胺（300：700：0，25），用磷酸调节pH值至2，5为流动相，流速为1mE／min，检测波长为264nm，进样量为20μL。结果：马来酸氯苯那敏的峰面积Y对进样量X（μg）的回归曲线为：Y=7794300X＋0．1558；r=0．9996，线性范围为5．56～55．60μg／mL。结论：该方法快速简便，重现性好，适用于小儿氨酚黄那敏颗粒中的马来酸氯苯那敏的质量控制。     

HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量

目的：建立HPLC法同时测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量。方法：采用C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-乙腈-水（9：21：70），流速为1mL·min^-1，检测波长273nm，柱温30℃。结果：乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林分离度好，保留时间分别为4．0min、4．5min、13．1min；理论板数分别为8721、9452、9548；HPLC法测定的线性范围分别为12～108μg·mL^-1，r=0．9999；2．4～21．6μg·mL^-1，r=0．9999；8～72μg·mL^-1，r=0．9999。本方法的精密度和稳定性良好，RSD〈2％。结论：本法简便、快速、准确，用于酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因、氨基比林的含量测定。     

反相离子对梯度洗脱色谱法测定甲麻芩苷那敏片中3组分含量

目的:建立测定甲麻芩苷那敏片中3组分(盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷和马来酸氯苯那敏)含量的反相离子对HPLC法。方法:采用色谱柱Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm,柱温30℃),以[0.2%辛烷磺酸钠溶液-三乙胺(100∶0.2,磷酸调节pH至4.3)]-甲醇(50∶50)为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相B的比例由1%~98%匀速递增进行洗脱;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果:盐酸甲基麻黄碱、黄芩苷及马来酸氯苯那敏的线性范围分别为0.5~25μg(r=0.9998),0.3~17μg(r=1.000)和0.01~0.5μg(r=1.000),平均回收率分别为100.3%(RSD=1.3%)、99.9%(RSD=1.1%)和99.6%(RSD=1.2%)。结论:本文建立的方法简单、迅速,可用于甲麻芩苷那敏片中3组分的含量测定。     

HPLC法测定复方敏立通片中各组分的含量

采用反相ＨＰＬＣ法，以醋酸氟氢松为内标，在氰基柱上以水—甲醇—乙腈—三乙胺（８０∶２０∶２０∶１．４，用磷酸调整ｐＨ为７．５）为流动相，检测波长为２５４ｎｍ，同时测定复方敏立通片中马来酸氯苯那敏和倍他米松的含量．方法简便，快速准确，各组分与内标有良好线性关系和分离度．平均回收率马来酸氯苯那敏为９９．２％（ＲＳＤ＝０．７％），倍他米松为１００．９％（ＲＳＤ＝０．６％），ｎ＝７．     

美敏伪麻口服溶液含量测定方法的改进

目的改进关敏伪麻口服溶液含量测定的方法。方法色谱柱为苯基键舍硅胶色谱柱，流动相为水-乙腈-磷酸（60：40：0．1，每1000mL中含4．0g十二烷基硫酸钠），流速为1．0mL／min，检测波长为264nm。结果盐酸麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在10．01—2001．6μg／mL，3．33～665．6μg／mL，0．75—149．2μg／mL范围内与相应峰面积呈良好的线性关系，平均回收率分别为100．59％（RSD=0．32％），100．82％（RSD：0.85％），99．13％（RSD=0．53％）。结论所用方法精密度高、结果准确，能在同一液相系统下对美敏伪麻口服溶液中3种成分进行含量及有关物质的测定。     

紫外光谱法鉴别复方制剂中马来酸氯苯那敏

目的 :应用紫外光谱法鉴别在复方制剂中马来酸氯苯那敏。方法 :将样品制成适宜溶液加锌试剂溶液 ,在pH4.5条件下用氯仿萃取。分离氯仿层后用等量 0 .0 1mol/LNaOH反萃取 ,取碱层水溶液进行紫外光谱鉴别。结果 :波长 (4 94± 1)nm为马来酸氯苯那敏特征吸收 ,试剂无干扰。结论 :方法简单易行 ,专属性强。     

复方氨酚烷胺胶囊中3种主要成分的测定及溶出度比较

目的建立同时测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3个组分含量的方法,并应用此方法考察上述3组分的体外溶出差异。方法采用Alltima C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇．0．05moL·L-1 KH2P04（用磷酸调节pH至3．0）．三乙胺（20：80：0．021,流速：lmL·min-1,检测波长：216nm。溶出度采用转篮法,以水1000mL为溶出介质,转速80r．min-1,温度（37±0．5）℃,分别在不同时间取样计算各成分的累积溶出百分率,采用相似因子进行溶出曲线的相似性比较。结果对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因的线性范围分别为2．50～250．10,0．20～19．50,0．61～60．74gg·mL-1,r分别为1．000,1．000,0．9999。马来酸氯苯那敏、咖啡因与对乙酰氨基酚的相似因子分别为34,73。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于控制该制剂的质量,溶出度测定实验的结果表明该胶囊中上述3个组分不完全具有同步溶出的特点。     

高效液相色谱法测定氨麻美敏片3个组分含量方法的改进

目的 建立测定氨麻美敏片中盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱法.方法 采用Waters Xterra RP18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(17:81.5:1.5),流速为1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃.结果 盐酸伪麻黄碱、氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏质量浓度分别在150～360μg/mL(r=0.9999),80～190 μg/mL(r=1.0000),1O～24μg/mL(r=1.0000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.89%,99.92%,99.91%,RSD分别为0.73%,0.34%,0.35%(n=9),检测限分别为0.69,0.75,1.48 μg/mL.结论 该方法准确、简便,可用于氨麻美敏片中3个组分的的含量测定.     

氯芬黄敏片的有关物质检查

目的 采用高效液相色谱法对氯芬黄敏片进行有关物质检查.方法 色谱柱:HyperClone 5 μ m BDSC18(4.60 mm×150 mm);流动相:庚烷磺酸钠溶液(庚烷磺酸钠15.2 mg,加三乙胺0.8ml,加水800 ml,用冰醋酸调pH至3.3±0.1,加水至1000ml)甲醇-乙腈(25∶ 30∶ 18);检测波长:262 nm;进样体积:20μl;流速:1.0 ml/min.结果 马来酸氯苯钠敏、双氯芬酸钠与其它有关物质均达到基线分离,最小检测浓度为1.18 μg/ml.结论 该法专属性强,操作方便,结果准确,重现性好,可用于氯芬黄敏片的有关物质检查.