不同分析方法对黄芩苷纯化的优选

目的 优化经微波提取后的黄芩苷纯化工艺,并与传统提取分离方法做比较.方法黄芩经微波提取后,分别用酸沉法、超滤法、大孔树脂法三种方法进行分离纯化,并用HPLC对黄芩苷进行定量测定.结果微波提取超滤柱过滤可以明显提高黄芩苷的纯度和得率（88.06%）,而经过大孔树脂处理的黄芩苷提取液纯度为86.61%略低于超滤法,但都明显高于酸沉法78.58%.结论对微波提取得到的黄芩苷用超滤柱进行过滤是理想的纯化工艺.     

黄芩愈伤组织培养及黄芩苷合成调控的研究

目的研究黄芩愈伤组织培养和黄芩苷合成调控的规律。方法采用植物细胞培养技术诱导愈伤组织;HPLC法测定黄芩苷的量。结果黄芩愈伤组织生长和黄芩苷积累的优势培养条件为在基本培养基MS中氮源浓度为60mmol/L(NH4 ∶NO3-为1∶1),KH2PO4浓度0.5~1.5mmol/L,附加80g/L蔗糖,0.3mg/LIAA,2mg/L6-BA和200mg/L蛋白胨,温度(25±1)℃,暗培养。培养40d后收获愈伤组织,生物量达28.7g/L,黄芩苷为167.4mg/g,明显高于野生黄芩的最高量。结论黄芩愈伤组织的生长和黄芩苷的积累并不同步,而是先生长后合成。蔗糖对黄芩苷的合成具有明显的调节作用,在蔗糖质量浓度小于3%时,能有效促进愈伤组织的生长,但对黄芩苷的合成没有刺激作用;当蔗糖质量浓度在3%~8%时,愈伤组织表现出明显的生长和次生代谢功能,黄芩愈伤组织的生长及黄芩苷合成明显增加;当蔗糖质量浓度在8%时,两者均达到最大值。     

黄芩苷胶囊的人体生物等效性研究

目的:建立人血浆中黄芩苷浓度的高效液相-紫外(HPLC-UV)测定方法,测定志愿者口服黄芩苷胶囊后的血药浓度,估算其药动学参数并对供试制剂与参比制剂的生物等效性进行评价。方法:18名健康志愿者随机单剂量交叉口服黄芩苷试验胶囊和参比片750mg,血浆样品采用固相萃取法处理后,进行HPLC-UV测定。结果:受试及参比制剂中药物主要药动学参数如下:cmax分别为(91±s33)μg·L-1和(86±29)μg·L-1,tmax分别为(7.4±1.3)h和(7.4±1.0)h,AUC0~24分别为(586±233)μg·h·L-1和(579±173)μg·h·L-1,AUC0~∞分别为(616±249)μg·h·L-1和(613±180)μg·h·L-1。黄芩苷试验胶囊的相对生物利用度为(101±18)%。结论:本方法操作简单,专属性强,灵敏度高,准确性好。试验胶囊与参比片生物等效。     

高效液相色谱法测定清肺抑火片中黄芩苷的含量

目的:探讨清肺抑火片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法)测定清肺抑火片黄芩中黄芩苷的含量.色谱柱为Elite 0DS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),流速为1 mL/min,检测波长为315 nm.结果:回归方程为Y=85.915 4 2 701.674 3X,r=0.999 3,平均回收率为97.93%,RSD为1.76%(n=6).结论:HPLC法简便、快速、可靠,可用于清肺抑火片的质量控制.     

复方双黄连分散片的质量标准研究

目的建立复方双黄连分散片（金银花、黄芩、连翘、蒲公英等）的质量标准。方法采用TLC法对蒲公英、黄芩苷和绿原酸进行鉴别。用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果TLC鉴别方法专属性强。黄芩苷在1．6μg～4．0μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，加样回收率为99．69％，RSD为0．4％。含量限度黄芩苷为不少于80mg／片。本方法操作简单，结果准确，灵敏度高，重复性好。结论本质量标准可有效地控制复方双黄连分散片的质量。     

复方逍遥合剂中黄芩苷的薄层扫描测定

建立了薄层扫描法测定复方逍遥合剂中黄芩苷含量,并采用TLC法对黄柏、白芍、柴胡、贝母等成分进行鉴别.黄芩苷点样量在0.15～0.75μg范围内线性关系良好(r=0.9987),平均回收率99.2%(RSD 1.5%).     

高效液相色谱法测定银黄片中黄芩苷的含量

建立银黄片中黄芩苷含量测定方法.采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(50:50:1)为流动相,检测波长274nm.黄芩苷在0.1008～1.008μg之间线性关系良好,r=0.9998,回收率为97.2%,RSD 为 1.2%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为银黄片的质量控制标准.     

清瘟败毒颗粒质量标准的研究

建立清瘟败毒颗粒剂的质量标准.采用TLC方法对处方中的黄芩、黄连进行了定性鉴别;采用HPLC方法测定黄芩苷的含量.色谱柱为KromasilTMC18;流动相为甲醇-水-磷酸(55:50:0.2),流速为1ml·min-1;检测波长280nm;进样量在0.06～0.21μg范围内线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为100.2%,RSD=1.21%(n=6).方法准确可靠,重现性好,可作为清瘟败毒颗粒的质量控制方法.     

复方杜仲片质量标准研究

目的完善复方杜仲片的质量标准.方法对方中的牛膝、益母草进行TLC鉴别,对黄芩采用HPLC法定量,色谱条件为Kromasil-C18柱,以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为315 nm;流速1.0 mL·min-1.结果在选定的薄层条件下,牛膝、益母草的薄层图谱清晰,分离度好.黄芩苷在0.537 66～2.688μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为:A=39 094.51 C-800.14,r=0.999 9.平均回收率为96.5%,RSD=2.1%.结论实验方法操作简单,可以用来控制本制剂质量.     

银黄胶囊质量标准研究

目的:建立银黄胶囊质量标准.方法:C1s柱(Hypersil ODS Agilent,4.6×200mm,5μm),流动相:甲醇与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318mm,流速为1ml·min-1,柱温为室温.结果:绿原酸加样回收率为99.37%;RSD为0.35%;黄芩苷加样回收率为100.17%,RSD为1.23%.结论:方法简便、准确,可用于银黄胶囊的质量控制.