HPLC手性固定相法测定乳酸光学纯度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法拆分乳酸对映体、测定乳酸光学纯度的方法。方法:采用Chirex3126(D)-青霉胺为手性色谱柱,以硫酸铜水溶液-异丙醇(85:15)作为流动相,流速为0.6mL.min-1,检测波长为254nm,测定不同光学纯度的乳酸样品并与旋光法比较。结果:乳酸对映体在色谱柱上得到了基线分离且分离因子大于1.2,检测浓度线性范围为0.75～48.24mg.mL-1(r=0.9993),RSD=1.21%;4批样品光学纯度测定结果与旋光法一致。结论:本方法操作简单、结果可靠、重复性好,可用于拆分乳酸对映体并测定其光学纯度。     

用微波炉法标记^99mTc—MIBI的技术探讨

目的 通过对微波炉法标记99mTc-MIBI的技术探讨,保证此方法的标记质量和标记过程的安全.方法 首先用微波炉对烧杯内的水进行加热实验,观察被加热液体在旋转托盘不同位置的受热状况;再做空白模拟实验,摸索不引起实验瓶破裂的较长加热时间;在此安全加热时间范围内,逐级增加实际加热标记时间,分别用纸层析法做放化纯测定,确定最合适的标记时间.结果 微波炉旋转托盘的中心位置,火力适中、热力均匀;中档火力加热真空瓶中4ml生理盐水,安全加热时间至少70s;实际标记加热40～50s,99mTc-MIBI的放化纯度可达98%以上.结论 微波炉法标记99mTc-MIBI,安全、可靠、高效,值得推广使用.     

正交投影法鉴别5种姜科植物中姜黄素色谱峰纯度

应用正交投影法对5种姜科植物药材的色谱峰进行鉴别。用对照组分光谱与目标色谱峰前后的零浓度区光谱构建正交投影阵,对目标色谱峰的光谱进行投影,以投影前后光谱的夹角余弦作为判据来鉴别目标色谱峰的峰纯度。对5种姜科植物药材色谱指纹图谱的峰纯度鉴别,识别出姜黄素纯色谱峰。正交投影法鉴别色谱峰的纯度结果可靠,背景的干扰可消除。     

体外全骨髓法培养人骨髓间充质干细胞的生物学性状

目的：现阶段多以动物为材料培养观察骨髓间充质干细胞的生长特性，对人骨髓间充质干细胞培养和生长特性的研究相对较少。为此实验培养人骨髓间充质干细胞，拟建立稳定的培养方法。 方法：实验于2007-03/09在泸州医学院中心实验室省级重点实验室完成。①实验材料：6个月以上流产胎儿由泸州地区妇产医院提供，产妇及家属对实验知情同意，并经医院伦理委员会批准。②实验方法：应用全骨髓培养法培养人骨髓间充质干细胞，采用差速贴壁对细胞进行纯化。③实验评估：倒置相差显微镜下观察骨髓间充质干细胞形态及生物学特点，应用MTT法间接测定骨髓间充质干细胞活性。 结果：①培养4 h,见骨髓间充质干细胞已开始贴壁，胞体由圆形变为不规则形或三角型，培养第2~4 天，见间充质干细胞胞体向两端伸出二三个粗短突起，此时细胞形态渐变为梭型，呈成纤维细胞样生长，并聚集成集落；随着细胞的生长，贴壁细胞逐渐表现为脊梁状、旋涡状生长，细胞突起增长、增粗，并可发出更细的分支，突起间可相互交织成网。培养7 d时，见细胞铺满瓶壁面积的70%~80%，细胞排列紧密，此时骨髓间充质干细胞铺成单层。苏木精－伊红染色见细胞多为长梭型，有突起及分支，胞体较大，核一个，较大，呈椭圆，着色浅，可见多个的核仁，胞质浅红色。②骨髓间充质干细胞表面标志CD44免疫组织化学检测，可见胞膜出现棕黄色阳性反应。③MTT法分别检测结果显示，2~6代细胞于酶标仪490 nm波长处 吸光度值无明显差异，但均高于七八代细胞。 结论：利用全骨髓培养法成功地培养出人胎儿骨髓间充质干干细胞，且第3~6代细胞纯度高、活性好。     

超临界CO2萃取技术在高纯度熊果酸提取中的应用

超临界流体萃取（SFE）技术是利用流体在临界点附近所具有的特殊溶解能力而进行有效成分提取的新技术。CO2的超临界温度接近室温，超临界压力低，无色、无味、无毒、不燃烧爆炸、对大部分物质不反应，价格低廉、易制得，是极好的超临界流体萃取溶剂。天然植物中熊果酸的测定方法主要有两种，即薄层分析和高效液相色谱法，而提取方法却有多种，     

4-甲磺酰基苯乙酸的合成

4-甲磺酰基苯乙酸(1)可作为糖尿病、前列腺癌治疗药物[1,2],以及新一代环氧合酶-2(COX-2)抑制剂的中间体[3],可用苯甲硫醚经氯甲基化得到4-甲硫基氯苄,再经氰基亲核取代后水解得到4-甲硫基苯乙酸(2)[4],或先制成格氏试剂后与二氧化碳反应得到2[5],2经氧化即得1(图1).此法路线较长,且氯甲基化反应收率和产品纯度都很低.     

中药标准品化合物的纯度和标准化

中药质量标准规范控制体系的建立是保证中医药产品质量标准规范的关键,也是中药现代化的关键,而中药标准品的纯度和标准化,就成为中药质量标准规范控制的基础,成为关键中的关键。本文讨论了中药标准品化合物的纯度分析、控制技术,提出了中药标准品化合物与国际上药品、食品、香料等标准品化合物一致的纯度标定、控制方法,及其标准化的规程。我国的中草药化学成分复杂多样,按国际标准化的规程标定纯度和建立标准化的质量控制技术和程序,是一项巨大的大科学工程,但这也是我国传统中药在世界上发扬光大的途径之一。     

二品糖化的保压时间对葡萄糖纯度的影响

母液是结晶糖膏精制分离出来的，里面包含了许多复合糖、麦芽糖等，再次酸水解糖化，可产生葡萄糖，能提高葡萄糖产品的收率。为了使糖纯度取得最高值，提高收率，对母液重新糖化的保压时间进行了考察，糖化液纯度高低将影响葡萄糖结晶收率，糖化纯度提高1％，结晶收率提高3％。因此做出符合客观实际的糖化曲线，才能确定合理的保压时间，达到优质高产的目的。     

高活性高纯度猪血红蛋白的制备与性质研究

目的：建立从新鲜猪血中分离纯化血红蛋白的方法，为血液代用品的研究和开发提供原料保障。方法：通过离心、微滤和弱阴离子交换层析法，制备高纯度高活性的猪血红蛋白，并建立合理的检验方法(紫外可见光扫描、电泳、高效液相色谱、血凝试验抑制试验和血气分析等)，以确定纯化产品的含量、纯度和活性。结果：应用以上方法制备的猪血红蛋白的含量为10．0g／dL；SB-HPLC纯度为99．5％；高铁血红蛋白的含量为0．8％；残余磷脂的含量为0；血凝抑制试验呈阴性；半饱和氧分压P50为16．6mmHg；Hill系数为2．67。结论：应用该法制备的猪血红蛋白纯度高活性好，适合作为血液代用品研究和开发用血红蛋白原料。