高效液相色谱法测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率

目的:建立测定洛莫司汀脂质体药物含量及包封率的RP-HPLC法。方法:采用Diamonsil~(TM)C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢铵溶液-三乙胺(60∶40∶0.2,磷酸调pH为3.5);柱温:室温;流速:1.0mL·min~(-1);紫外检测波长:232nm。采用Sephadex G-50分离洛莫司汀脂质体中的游离药物。结果:在本色谱条件下洛莫司汀与辅料及溶剂峰分离良好,洛莫司汀在4.0-48.0μ·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=1.0,n=5),回收率在98.0%-101.0%之间,日内RSD及日间RSD均小于2%(n=5)。结论:说明该方法准确可靠、简单快速,可用于洛莫司汀脂质体含量及包封率的测定。     

阿霉素聚乳酸微球的制备及体外释药特性研究

目的:对阿霉素聚乳酸微球的制备工艺、含量测定及体外释药特性进行初步研究.方法:以人工合成可生物降解聚合物聚乳酸为载体,采用乳化-溶剂挥发法制备阿霉素聚乳酸微球,用UV-260紫外分光光度计测定其药物含量和体外释药量.结果:所制备的阿霉素聚乳酸微球外形圆整,算术平均球径为55.2 μm,载药量为30.21 μg*mg-1,12 h体外累积释药量36%.结论:聚乳酸微球具有很好的控释能力,使用前景广阔.     

顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留

建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ～ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7～35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5～73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9～44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好.     

硫酸氢铁催化烷氧基苯的付-克酰化反应

以硝基甲烷作溶剂，20mol％硫酸氢铁[Fe(HSO4)3]为催化剂，用烷氧基苯与脂肪酸酐于75～80℃反应1．5～4．5h可生成相应的对位酰基烷氧基苯，10例收率69％～75％。     

手性拆分技术-化学拆分法的研究进展

目的探讨手性拆分法中化学拆分法的影响因素。方法通过对手性药物的经典拆分方法-化学拆分法相关的文献进行分析整理,探讨利用化学拆分法进行拆分过程中的影响因素。结果手性拆分试剂的种类直接决定了拆分结果,可以根据底物的结构特征选择合适的手性拆分试剂。拆分溶剂的种类也对拆分具有直接的影响,不同的拆分溶剂可能得到构型相反的异构体。拆分试剂与样品的摩尔比可以影响中间体盐的形成及拆分样品的纯度。结论总结归纳的化学拆分法的影响因素,为今后利用化学拆分法开发具有光学活性的药物,设计高效合理的拆分路线提供了有利的参考和依据。     

顶空气相色谱法测定盐酸去甲万古霉素原料药中的10种有机溶剂残留量

目的:建立测定盐酸去甲万古霉素原料药中10种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱方法。色谱柱为以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定液的DB-FFAP毛细管柱;初始温度为40℃,保持3 min,以8℃/min升温到150℃,保持10min;进样口温度为200℃;载气为高纯氮气,恒定流速为5 ml/min;分流比为15∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为40 min;进样量为1 ml。结果:正戊烷、丙酮、乙醇、苯、丙烯腈、甲苯、二甲苯、氯苯、苯乙烯、二乙烯苯在各自质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r为0.995 7~0.999 9);精密度、重复性试验的RSD≤6.6%;回收率为94.3%~106.6%(RSD为0.5%~4.5%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于盐酸去甲万古霉素原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法测定比卡鲁胺中7种有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立顶空进样气相色谱法检测比卡鲁胺原料药中7种有机残留溶剂二氯甲烷、正己烷、四氢呋喃、乙醇、乙醚、丙酮和乙酸乙酯的方法。方法: 色谱柱为Agilent DB 624弹性石英毛细管柱（30.0 m×0.25 mm×1.4 μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度35℃,保持13 min,再以100℃/min的速率升至180℃,维持5 min;载气：氮气;流速：1.2 ml·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：90℃,顶空平衡时间：30 min;进样体积：1.0 ml;以二甲基亚砜为溶解介质,测定比卡鲁胺中7种溶剂的残留量。结果: 各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,回收率均较为理想。 结论:该法适用于比卡鲁胺原料药中残留溶剂的测定。     

我院静脉药物配置中心2013年6-12月不合理医嘱分析

目的 :为促进静脉输液药物的合理应用提供参考,确保用药安全。方法:采用回顾性调查法,对我院静脉药物配置中心2013年6-12月所接收的517 140条输液医嘱进行审核。结果:不合理医嘱共798条,占总医嘱数的1.54‰。类型包括溶剂类型或溶剂体积选择不合理、给药剂量不当、药物间配伍禁忌、给药频次不合理等。结论:静脉药物配置中心对医嘱进行审核,能及时发现并纠正临床用药不合理现象。