地黄在加工炮制过程中HPLC谱图的变化

目的 考察地黄在加工炮制过程中糖类成分的变化。方法 在加工炮制的4个不同阶段(65℃烘焙0，1和6d，以及烘干样品切片后常压蒸制4h)取样，热水提取。色谱条件为：Sugar—pak—1型阳离子凝胶柱(柱温80℃)，水为流动相(流速为0．7mL／min)，示差折光检测器检测。结果 鲜地黄中有3种主要成分，分别为水苏糖(11％～15％)、蔗糖(0．30％～0．92％)和梓醇(0．27％～0．88％)。经过加工炮制，不同阶段的HPLC色谱图发生了显著变化。烘焙1d后出现一个显著的单糖峰(保留时间为10．2min，推定为半乳糖)，生地黄中该峰更加显著，同时出现了棉子糖的色谱峰。熟地黄中，果糖和葡萄糖的色谱峰十分显著。结论 根据HPLC色谱图的变化，认为在烘焙阶段，鲜地黄中水苏糖发生了脱半乳糖反应，而在炮制熟地黄时，由于蒸制又发生了脱果糖反应。地黄加工炮制的主要目的之一可能在于使水苏糖降解，减轻胀气副作用。     

甘露三糖的制备及其工艺优化

目的:探索水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法。方法:通过HPLC定量检测,采用正交试验设计,考察温度、pH值、时间三个影响因素,来确定水苏糖的酸水解工艺;并经柱层析分离得到甘露三糖。结果:在本实验条件下,温度和时间对水苏糖酸水解影响不显著(P<0.05),而酸度对其有显著性影响(P>0.05),确定最佳反应条件为90℃、24 h、pH 2.5。结论:水苏糖酸水解制备甘露三糖的方法可行。     

高效液相示差折光法测定保健食品中水苏糖的含量

目的 创建测定保健食品中水苏糖的含量方法.方法 色谱柱Agilent zorbax NH2(4.6 mm×250mm,5μm),柱温 25 ℃;流动相乙腈-水(69:31),流速1.0 mL·min-1;示差折光检测器,内部温度35℃.结果 水苏糖的线性范围为2.06-20.6μg;加样回收率(n =5)为97.68%.结论 本方法简便、灵敏、准确,可用于保健食品中水苏糖的含量测定和产品质量控制.     

生地低聚糖微粉中水苏糖在大鼠体内的组织分布研究

目的: 研究生地低聚糖微粉中水苏糖在大鼠体内的组织分布特点。方法: 选取健康 SD雄性大鼠,采用肺部给药的方式,给药剂量为生地低聚糖(RGOS)微粉100 mg/kg,并于给药后0.25,0.5,1,3,5,8和12 h共7个时间点各处死 1 组大鼠,取肝、肾和肺,采用HPLC-MS/MS测定各组织中水苏糖的浓度。色谱条件为采用日本Shodex Asahipak NH₂P-50 4E 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和Asahipak NH₂P-50G 4A 保护柱 (10 mm × 4.6 mm),柱温为25℃,流动相为乙腈-水(55:45),体积流量1.0 ml/min,进样量为1μl。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,离子源温度为450℃,扫描方式为多反应监测(MRM),用于检测的离子对分别为m/z [M-H]_- 665.4→383.19(水苏糖)和665.5→485.0(蔗果四糖,内标)。结果: 水苏糖在大鼠肺部的浓度最高,肝中最少。肺部给药30min后水苏糖在各组织中浓度度均达到最高,其中在肝中为43.20±5.60 μg/ml,肾中为130.80±7.01 μg/ml,肺中为1112.00±98.54 μg/ml,随后逐渐降低,而在5h时肾组织中水苏糖浓度又有升高的趋势,之后继续下降。结论: 生地低聚糖微粉在给药后30min时水苏糖浓度达到最高,随后慢慢降低,说明水苏糖在体内代谢较快。研究水苏糖的组织分布特征可为生地低聚糖微粉的进一步研究开发、药效研究和临床应用提供重要的参考依据。     

地黄生品与炮制品中8个糖类成分及不同炮制时间点其量变化分析

目的采用HPLC法分析地黄生品及炮制品中8种糖类成分,探索炮制时间对地黄中糖类成分的影响。方法采用Prevail Carbohydrate ES色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),体积流量0.8 m L/min,蒸发光散射检测器检测,流动相为乙腈-水,梯度洗脱。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、密二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖、毛蕊花糖分离良好。在相应质量浓度范围内8种化合物的线性关系良好,r在0.998 4~0.999 7;平均加样回收率为97.5%~103.2%。不同炮制时间点定量分析结果显示地黄中糖类成分蔗糖、棉子糖、水苏糖和毛蕊花糖在炮制过程中呈下降趋势,而果糖、葡萄糖、密二糖和甘露三糖明显上升。结论地黄生品与炮制品中糖类比例明显不同,不同炮制时间地黄中糖类成分有不同的变化趋势。     

863项目高纯水苏糖提取技术获重大突破

由中国食品发酵工业研究院承担的国家高技术研究发展计划(863)项目高纯水苏糖生物提取与工业色谱分离技术研究取得突破性成果。采用生物发酵提纯技术、工业色谱分离技术,从天然植物中提取水苏糖纯度达到90%～95%。2010年11月,卫生部发布第17号新资源食品公告,批准水苏糖作为普通食品生产经营。该项目关键技术与主要成果:1.微生物筛选分离技术探索利用特定微生物生长时对糖类(碳源)利用的专一性来筛选特定的菌种,经过驯化确保其在特定碳源下可以正常生长,并通过优化发酵工艺技术条件控制微生物的生长过程,去除提取液中单、双糖及部分三糖,保留功能性成分水苏糖,从而相对富集和提高提取液中水苏糖的含量(占总糖)。     

《养生三记》作者答读者问(之二十五)

最近接待一位读者,他身体不好,前来向我咨询。看他举步维艰的样子,我于心不忍,告诉他可以用电话联系。他说不好意思打扰。其实,0451-82622883是一部热线电话,每天都有很多读者和我联系。有一次后半夜,被铃声惊醒,忙不迭地光脚跑去接电话,对方是广西一位老人,身体疾病缠     

《养生三记》作者答读者问(十一)

随着新版《养生三记》在全国各地的陆续发行,不断接到读者电话。有一位广州朋友,在当地书店买到《养生三记》,看后一定要联系作者。他先是给哈尔滨出版社打电话,赶上出版社搬家,忙乱中找不到人。他不死心,又拨打哈市114,查我的单位彭     

《养生三记》作者答读者问(之九)

关于《养生三记》,我和读者的互动和交流,一直没有停止。不知不觉间,答读者问已出了多期,每天晚上电话忙个不停。有的读者说,晚上来打扰你,有些不好意思。     

基于指纹图谱和含量测定评价地黄不同入药形式制千金黄连丸质量

目的 综合评价地黄不同入药形式制千金黄连丸（Qianjin Huanglian Pills,QHP）的质量。方法 建立地黄不同入药形式制QHP的HPLC指纹图谱,通过多元统计分析及2种环烯醚萜苷类成分（梓醇、益母草苷）、5种生物碱类成分（黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马丁）、5种糖类成分（果糖、葡萄糖、蔗糖、棉子糖、水苏糖）定量分析对30批地黄不同入药形式制QHP的质量进行评价。结果 30批QHP样品指纹图谱相似度较高,采用SPSS19.0和SIMCA-P14.1软件对黄连丸19个共有峰峰面积进行系统聚类分析和主成分分析,30批样品可按鲜地黄连丸、鲜干黄连丸、生地黄连丸明显分为3类;采用正交偏最小二乘法-判别分析标记了黄连丸中8个差异性成分,分别为峰1、6、15（表小檗碱）、3、4、2（梓醇）、16、9。含量测定结果表明,2种环烯醚萜苷类成分梓醇、益母草苷总含量顺序为鲜干黄连丸>鲜地黄连丸>生地黄连丸,5种生物碱类成分总含量顺序为生地黄连丸>鲜地黄连丸>鲜干黄连丸,5种糖类成分总含量顺序为鲜地黄连丸>鲜干黄连丸>生地黄连丸,棉子糖和水苏糖的含量...