HPLC-ELSD法测定杏香兔耳风中3个倍半萜内酯的含量

目的:建立HPLC-ELSD法同时测定药材杏香兔耳风中3个倍半萜内酯含量的方法.方法:采用Shim-pack CLC-ODS C18色谱柱 (150 mm×6.0 mm, 5 μm ) 以甲醇-2 %醋酸为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器 (ELSD) 检测.结果:被测定峰能够与其他组分达到基线分离,成分为8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (1)、8α-hydroxy-11αH-11,13-dihydro-zaluzanin C (2) 和 zaluzanin C-3-O-β-D-glucopyranoside (3) 的线性范围分别为0.78～7.80 μg、0.46～4.64 μg和0.44～4.36 μg,平均回收率分别为103.5%、104.7%和98.9%, RSD分别为0.28%、0.13%和0.13%.结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于对药材杏香兔耳风进行质量评价.     

HPLC-ELSD法定量检测硫酸新霉素中新霉胺

目的建立测定硫酸新霉素中有关物质新霉胺的HPLC ELSD法。方法色谱柱Zorbax SB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）,柱温：25 ℃;流动相：甲醇：0.1 mol•mL 1三氟乙酸溶液 （8：92）;流速0.8 mL•min 1;漂移管温度：55 ℃;载气压力：3.6 MPa;Gain：6。结果新霉胺最低检测限为40 ng,最低定量限为80 ng,在0.08～1.60 μg范围内呈很好的线性关系,r＝0. 999 6,平均回收率97.3%,RSD＝2.6%（n＝9）。结论该方法准确、专属性强,可用于硫酸新霉素中有关物质新霉胺的含量测定。     

不同产地巴戟天中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立巴戟天中糖类化学成分HPLC指纹图谱的分析方法,研究不同产地的巴戟天药材的质量。方法采用HPLC法。色谱柱为Inertsil NH-2(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-水梯度洗脱;柱温：室温;体积流量：1.2 mL/min,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件：漂移管温度100 ℃;N2气流速度2.2 L/min;He在线脱气,气流速度20 mL/min。使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。对不同产地的巴戟天药材指纹图谱的相似度进行比较分析。结果除两批外,其余8批巴戟天与系统生成对照指纹图谱的相似度均在0.94以上,归纳出巴戟天13个共有峰。通过与对照品的保留时间比较,1、2号峰分别为D-果糖、蔗糖。不同产地巴戟天药材中糖类化合物化学组成相似,但相对比例有明显的差异。结论 所用方法稳定、重现性好,可突出巴戟天药材的内在质量特征,为更好地控制巴戟天的内在质量提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法测定正脑颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定正脑颗粒黄芪甲苷的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),蒸发光散射检测器(Alltech2000ES);流动相为乙腈-水(32:68);柱温为30℃。结果:黄芪甲苷在1.3968～9.7776μg/ml之间呈良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为97.5%,RSD=1.23%。结论:本方法简便可行,精密度高,重现性好,可用于正脑颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷含量

目的:建立黄芪注射液浓缩液微乳中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用(HPLC-ELSD)。色谱柱:Zorbax C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(36∶70);检测波长:206nm;灵敏度为0.08 AUFS,流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。ELSD参数:漂移管温度为55℃,空气气压280 kPa。结果:黄芪甲苷在0.004 145 6~0.040 456 0 mg/ml时有良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为96.53%,RSD为0.76%。结论:HPLC-ELSD法具有准确、简便、灵敏度高、无干扰而且重现性好的优点,适合用于黄芪注射液微乳中黄芪甲苷含量的测定。     

基于HPLC指纹图谱的浙贝母质量评价

目的:建立浙贝母药材HPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。方法:Welch Xtimate^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-10 mmol·L^-1乙酸铵溶液(氨水调pH至10.0),梯度洗脱;流速0.8 mL·min^-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器。利用化学计量学方法,包括相似度分析、聚类分析、主成分分析,对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。测定了16批浙贝母药材,提取7个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用相似度评价、聚类分析和主成分分析等方法,对所收集的16批样品进行系统比较与归类,16批样品分为2类。结论:该法重复性好,简便可靠,可以为浙贝母的质量控制和评价提供依据。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995）,0.789-8.78μg（r =0.9997）,0.506-3.13μg（r =0.9996）,0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内,平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。     

HPLC-ELSD法测定灵芝孢子油中三油酸甘油酯的含量

目的 建立灵芝孢子油中三油酸甘油酯的HPLC-ELSD含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm ×4.6 mm,5μm)柱,流动相∶乙腈-异丙醇(体积比51∶49),流速:1 mL·min-1,ELSD漂移管温度:80℃,载气流速:2.0 L·min-1.结果 三油...