Validated high-throughput HPLC assay for nimesulide using a short monolithic column

High samples analysis rate is a key demand in modern pharmaceutical analysis, especially during new product development and validation of industrial-scale manufacturing process. The present study reports a validated HPLC assay for the dissolution studies of nimesulide-containing tablets (Lizepat 100 mg/tab, Cosmopharm Ltd., Korinthos, Greece). Using a 50 mm x 4.6 mm i.d. monolithic column (Chromolith, Merck) and acetonitrile-phosphate buffer (pH 7.0; 10 mM) (34:66, v/v) as the mobile phase, the separation cycle was completed in 60s at a flow rate of 4.0 ml min(-1). The assay was validated in terms of selectivity against potential impurities of the active ingredient, detection and quantification limits, linearity, accuracy and inter-/intra-day precision. Results from the application of the HPLC method to the accelerated and long-term dissolution stability control of Lizepat tablets (Lot 005) are reported.     

酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的实验研究

目的研究酚麻美敏口腔崩解片中四组分的体外溶出速率的方法。方法选用小杯法,溶剂为水,对乙酰氨基酚的溶出量采用分光光度法测定;氢溴酸右美沙芬、马来酸氯苯那敏、盐酸伪麻黄碱的溶出量采用高效液相色谱法同时测定。结果浓度依次为对乙酰氨基酚2.0~20.0μg.mL-1,氢溴酸右美沙芬5.203~26.02μg.mL-1,马来酸氯苯那敏0.982~4.910μg.mL-1,盐酸伪麻黄碱14.94~74.70μg.mL-1范围内与各自的峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 8,0.999 9。平均回收率依次为对乙酰氨基酚98.4%,RSD为0.84%;氢溴酸右美沙芬100.2%,RSD为1.02%;马来酸氯苯那敏99.4%,RSD为1.82%;盐酸伪麻黄碱97.8%,RSD为1.05%。该药3批样品10 min溶出量均在90%以上。结论本方法用于酚麻美敏口腔崩解片中四组分的溶出度测定切实可行。     

镇咳止喘咀嚼片抗炎、抗菌作用的实验研究

目的观察镇咳止喘咀嚼片的主要药理作用。方法小鼠因巴豆油所致耳廓肿胀法、小鼠腹腔毛细血管通透性法观察其抗炎作用;体内、体外试验观察其抗菌作用。结果可明显抑制因巴豆油所致小鼠耳廓的肿胀度和抑制0.6%醋酸所致小鼠腹腔毛细血管通透性的增加;对所试验的6种细菌均有体外抑菌作用,对金黄色葡萄球菌引起的小鼠腹腔感染死亡有明显保护作用。结论镇咳止喘咀嚼片具有抗炎和抗菌作用。     

HPLC法测定小儿消食咀嚼片中橙皮苷的含量

目的 采用HPLC法测定小儿消食咀嚼片中橙皮苷的含量.方法 HPLC法,VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(22∶78),检测波长:283 nm,流速:1.0 ml·min-1.结果 橙皮苷含量测定线性范围1.31～13.11 μg,相关系数r=0.9999,平均回收率为100.26%,RSD=1.53%(n=5).结论 该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于小儿消食咀嚼片的质量控制.     

阿德福韦酯联合拉米夫定与单纯恩替卡韦对乙肝患者抗病毒效果的对比分析

目的 探讨对乙肝患者应用阿德福韦酯联合拉米夫定与单纯恩替卡韦的抗病毒效果比较。方法 选取笔者医院2011年1月～2012年1月收治的乙型肝炎患者136例,随机将样本分为对照组66例与观察组70例,对照组给予阿德福韦酯与拉米夫定的联合治疗,观察组给予单纯恩替卡韦治疗,观察两组患者的肝功能及乙肝病毒标志物的变化情况,并开展比较分析。结果 治疗后12个月与24个月,观察组患者在ALT复常率、HBV-DNA转阴率、HBeAg与HBeAb转换率3项指标中,均显著好于对照组,差异具有统计学意义（P＜0.01）。观察组患者治疗12个月的总应答率为77.1％,治疗24个月的总应答率为84.3％,均显著好于对照组,差异有统计学意义（P＜0.01）。结论 应用单纯恩替卡韦治疗乙型肝炎患者,能够更有效的清除乙肝病毒,改善患者的临床症状与体征,具有确切的临床疗效。     

护肝宁片临床应用的有效性和安全性

目的：评价护肝宁片在治疗肝脏病方面的有效性和安全性。方法：分析该药的配伍特点和作用机制,列举实例和相关专业研究阐述和分析护肝宁片在治疗乙型肝炎、非酒精性脂肪肝以及各种药物性肝损伤等方面的临床疗效。结果：各项观察数据和研究结果均表明,护肝宁片在临床应用当中能显著改善患者的临床症状,具有良好的保肝降酶作用,未见明显不良反应。结论：护肝宁片在治疗各种肝脏疾病方面疗效确切、稳定、安全性好、不良反应小。     

银杏叶片联合倍他乐克片对改善高血压患者生活质量的研究

目的观察银杏叶片联合倍他乐克片治疗对高血压患者生活质量（quality of life,QOL）的影响。方法116例1级、2级原发性高血压患者经2周安慰剂洗脱期后,采用随机单盲法分为B组（倍他乐克片）和G＋B组（银杏叶片＋倍他乐克片）;采用SF-36生活质量量表作为测量工具,对高血压患者进行QOL问卷测试评分;疗程为24周。结果2组病例均有良好的降压效果并能提高患者QOL,G＋B组的QOL评分高于B组（P〈0．05）。结论银杏叶片联合倍他乐克片治疗比单纯倍他乐克片治疗能明显改善高血压患者QOL,为临床用药提供参考依据。     

醒脑通络片中阿魏酸含量测定方法学研究

目的建立醒脑通络片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：VP—ODSC18（150mm×4．6Him,5μm）;流动相：乙腈-0．085％磷酸（17：83）;检测波长：316nm;流速：1．0mL·min-1;柱温为20℃。同时对供试品溶液的制备方法进行了系统的考察。结果阿魏酸浓度在2．1～42．0μg·mL-1与峰面积线性关系良好（R=0．9997）;平均回收率为98．84％,RSD=1．80％。结论本测定方法简便可行、重复性好,可用于醒脑通络片的质量控制。     

莫沙必利联合氟哌噻吨美利曲辛片治疗胃肠功能紊乱

目的：探讨促胃肠动力药莫沙必利与氟哌噻吨美利曲辛片合用对胃肠功能紊乱的临床疗效。方法：将胃肠功能紊乱患者70例分为A、B两组,分别给予促胃肠动力药莫沙必利加氟哌噻吨美利曲辛片或单纯给予促胃肠动力药莫沙必利口服。结果：莫沙必利加氟哌噻吨美利曲辛片与单纯给予莫沙必利治疗胃肠功能紊乱疗效比较,差异有统计学意义。莫沙必利加氟哌噻吨美利曲辛片能明显改善症状,而另一组症状改善不如联合用药组。结论：莫沙必利与氟哌噻吨美利曲辛片联合是治疗胃肠功能紊乱的一种较好方案。     

二性霉素B阴道泡腾片的制备工艺研究

目的：用正交设计方法优选二性霉素B阴道泡腾片的制备工艺。方法：采用正交设计,选择干颗粒水分、制粒筛网的孔径、黏合剂的用量3个因素,每个因素安排3个水平,按L9（34）进行正交实验,用外观和稳定性2个指标的综合评分确定制备工艺条件。按选定的工艺制备3批样品,考察各项质量指标和加速试验稳定性,并与上市品对比。结果：选择本品的制备工艺如下：称取碳酸氢钠90g,加入淀粉27g,以10%淀粉浆制软材,40目筛制粒,干燥至水分1%,整粒,备用;称取酒石酸90g,硼酸78g,淀粉27g,混匀,加入10%淀粉浆制软材,40目筛制粒,干燥至水分1%,整粒,备用。将二性霉素B2.5g,PEG60006g混合均匀,与上述两种颗粒混匀压片,即得。制得的样品具有较好的外观,各项质量指标合格,加速试验结果表明稳定性较好,与上市品相当。结论：本研究确定的处方工艺可用于制备二性霉素B阴道泡腾片。