苗药酢浆草药材的质量标准研究

目的:完善和提高苗药酢浆草药材的质量标准,为其深度开发提供科学依据。方法:以采集自贵州、安徽、河南等地的12批酢浆草药材为样品。观察其药材粉末的显微特征;按2015年版《中国药典》(四部)通则相关方法,对其进行薄层色谱(TLC)鉴别[展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸(8:1:0.1,V/V/V)]和水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物的含量测定;采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中异牡荆苷含量[色谱柱为Venusil XBP C18(L),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85,V/V),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为338 nm,进样量为10μL]。结果:显微观察可见,本品粉末呈灰褐色至黄褐色,具有非腺毛甚多、纤维纹孔明显等特点;TLC鉴别结果显示,在供试品色谱上与对照药材色谱相应位置显相同颜色的斑点;12批药材的水分含量为6.66%～12.13%,总灰分含量为9.16%～13.79%,酸不溶性灰分含量为1.58%～4.63%,醇溶性浸出物含量为5.22%～15.79%;HPLC测定结果显示,异牡荆苷质量浓度在5.20～78.3μg/mL范围内与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 0),重复性(n=9)、中间精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=6)试验的RSD均<2.0%,加样回收率为97.54%～99.52%(RSD=0.74%,n=6),12批酢浆草药材中异牡荆苷的含量为0.036%～0.144%(n=3)。结论:本研究建立了苗药酢浆草定性、定量鉴别的方法,对提升酢浆草药材的质量标准有一定参考价值。     

胃息肉与胃间质瘤的CT鉴别诊断

【摘要】目的：探讨CT在胃息肉（GP）与胃间质瘤（GST）鉴别诊断中的价值。方法：回顾性分析经手术病理证实且肿瘤最大径≤2cm的27例GST和15例GP患者的CT表现，对肿瘤的大小、位置、形态、生长方式、强化方式、强化程度、囊变、钙化、溃疡以及患者临床资料进行评估。采用受试者工作特征（ROC）曲线分析肿瘤CT的相关连续变量鉴别诊断GP与GST的效能。结果：GP组与GST组的形态、强化方式、囊变、钙化及患者的年龄、性别、临床症状差异均无统计学意义（P值均＞0.05），肿瘤指标铁蛋白水平在两组间的差异有统计学意义（P＜0.05）。GP组与GST组的肿瘤长径（LD）、短径（SD）、位置、生长方式、静脉期CT值和静脉期增强幅度的差异有统计学意义（P值均＜0.05）。ROC曲线分析结果显示当LD＜1.5cm时，ROC曲线下面积、诊断敏感度、特异度分别为0.686、73.3%（11/15）、59.3%（16/27）；当SD＜1.2cm时，ROC曲线下面积、诊断敏感度、特异度分别为0.758，80.0%（12/15），66.7%（18/27）；当静脉期CT值＞64.4HU时，ROC曲线下面积、诊断敏感度、特异度分别为0.659、93.3%（14/15）和40.7%（11/27）；当静脉期增强幅度CT值＞34.3HU时，ROC曲线下面积、诊断敏感度、特异度分别为0.663、80.0%（12/15）、51.9%（14/27）。结论：患者的铁蛋白水平正常，以及CT特征中的肿瘤位于胃窦部、呈腔内生长、有蒂、LD＜1.5cm、SD＜1.2cm、静脉期CT值＞64.4HU和静脉期增强幅度CT值＞34.3HU时，倾向于GP的诊断，有助于GP与GST的鉴别诊断。     

薄层色谱法在当前中药质量标准中的应用探讨

薄层色谱鉴别在历版《中国药典》中的应用经历了从无到有、从少到多的过程；而薄层扫描含量测定在最近几版《中国药典》中的应用比例逐渐降低。随着对中药质量标准体系要求的进一步提高，薄层色谱法的不足之处陆续显现，如仪器普及率低、设备并不简单、结果重复性和稳定性较差、鉴别速度及准确性不及高效液相色谱法、展开剂毒性大等，逐渐不合时宜。在制定中药质量标准时，研究者不应该墨守成规，薄层色谱鉴别也不应该是雷打不动的定性鉴别必备选项。高效液相色谱法具备完全取代薄层色谱法的可行性，薄层色谱法可作为高效液相色谱法的补充。为充分降低检测成本、缩短检测周期、提高鉴别效率，笔者建议中药质量标准体系应该大幅减少薄层色谱鉴别方法的应用，增加高效液相特征图谱鉴定，尽量做到“一个条件，一张图谱”；除非确有必要，《中国药典》等国家质量标准体系应将薄层色谱鉴别作为推荐方法，而非强制标准。     

止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗宫颈糜烂的临床研究

目的探讨止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗宫颈糜烂的临床疗效。方法收集我院宫颈糜烂患者300例,随机分为观察组和对照组各150例。对照组给予抗感染结合微波照射治疗,每7日为1个疗程。观察组给予止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗,每7日为1个疗程。两组同时连续用药3个疗程。比较患者临床疗效、满意度以及不良反应发生率。结果与对照组总有效率78.67%相比,观察组临床总有效率为92.67%较高,差异具有统计学意义(P0.05)。与对照组满意率78.00%相比,观察组满意率为94.00%较高,差异具有统计学意义(P0.05)。与对照组相比,观察组不良反应发生率较低,差异有统计学意义(P0.05)。结论宫颈糜烂患者采用止带方合五味消毒饮结合高效单体银抗菌凝胶治疗的临床疗效显著,能够提高患者的满意程度,具有显著的临床意义。     

理气中药组方对糖尿病大鼠胃排空延迟的作用

目的:观察理气中药经验组方对糖尿病大鼠胃排空延迟的干预作用。方法:雌雄各半成年SD大鼠110只,随机分为正常组(A组)、糖尿病中药组(B组)、糖尿病胃复安组(C组)、糖尿病组(D组)。A组、D组1次/d按10 mL/只予0.9%生理盐水灌胃,B组1次/d按8 mL/只予中药煎剂灌胃,C组1次/d按0.5 mg/只予胃复安片灌胃。喂养12周后,行13C胃排空实验及甲基橙水溶液胃排空实验,观察各组大鼠胃排空情况。结果:糖尿病大鼠胃排空较正常大鼠明显延迟(P0.01),糖尿病大鼠胃排空延迟模型制作成功。糖尿病中药组和糖尿病胃复安组大鼠胃排空较糖尿病组快(P0.01);糖尿病中药组大鼠胃排空较糖尿病胃复安组大鼠快(P0.05)。结论:常规喂养12周后糖尿病大鼠出现胃排空延迟。理气中药陈皮、枳实、木香、香附组方煎剂和胃复安均能促进糖尿病大鼠胃排空,理气中药组方煎剂的效果优于胃复安。     

采用UPLC-MS/MS法研究树豆酮酸A在不同种属肝微粒体中的代谢差异

建立测定肝微粒体孵育体系中树豆酮酸A(CAA)质量浓度的方法,并比较其在不同种属肝微粒体中的代谢特征。方法:分别将CAA溶解于由还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸磷酸(NADPH)启动的大鼠、比格犬、人肝微粒体孵育体系中,置于37℃水浴中进行孵育,分别于孵育的0、5、10、15、30、45、60 min时用乙腈终止反应,以染料木素为内标,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测各孵育体系中CAA的质量浓度。色谱柱为Waters BEH C_(18),流动相为水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)(45∶55,V/V),流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以选择反应监测模式进行负离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 353.14→309.11(CAA)、m/z 269.86→224.11(内标)。以孵育0 min时CAA的质量浓度为参照,计算其在不同孵育体系中的剩余百分比和酶动力学参数。结果:CAA检测质量浓度的线性范围为0.05～20μg/mL,定量下限为0.05μg/mL,最低检测限为0.01μg/mL;日内、日间RSD均小于10%,相对误差为-4.83%～8.94%,提取方法和基质效应均不影响待测物的测定。孵育60 min时,CAA在大鼠、比格犬、人肝微粒体中的剩余百分比分别为(62.79±9.99)%、(64.07±11.59)%、(96.66±5.71)%;在大鼠、比格犬肝微粒体中的半衰期(72.19、68.61 min)均显著短于人肝微粒体(364.74 min),清除率[0.019 2、0.020 2 mL/(min·mg)]均显著高于人肝微粒体[0.003 8 mL/(min·mg)](P<0.05)。结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简便、快速、专属性强、灵敏度高,可用于肝微粒体孵育体系中CAA质量浓度的测定及体外代谢稳定性的研究。CAA在大鼠、比格犬肝微粒体中的代谢稳定性均差于人肝微粒体。     

粉葛根鉴别要点

药材鉴别要点粉葛药材呈圆柱形或类纺锤形,或半圆柱形;长12~15 cm,直径4~8 cm,有的为纵切或斜切之厚片,大小不一。表面黄白色至淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。体重,质硬,富含粉性,其横切面可见由纤维形成的浅棕色同心性环纹,纵切面可见纤维形成的数条纵纹。气微,味微甜。     

注射用丹参多酚酸UPLC的指纹图谱与组分分析

目的建立注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱分析方法,并结合Q-TOF-MS法及IT-TOFMS法对其化学成分进行定性分析。方法采用水(含体积分数0.2%甲酸)-乙腈(含体积分数2%甲醇)为流动相,梯度洗脱,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,同时采用LC-Q-TOF-MS法提供的化合物准确相对分子质量和LC-Q-TOF-MS法分析获得的化合物多级质谱信息对注射用丹参多酚酸进行成分分析。建立了注射用丹参多酚酸的UPLC指纹图谱集与共有模式,并以夹角余弦与相关系数对21批注射用丹参多酚酸样品进行相似度评级。结果鉴定酚酸类化合物23个;21批样品的相似度均大于0.960,确立了指纹图谱共有模式中的23个特征吸收峰。结论本方法可用于注射用丹参多酚酸的质量控制。