热重法研究绿原酸的热稳定性、分解动力学及贮存期

目的 研究受热条件下绿原酸的热稳定性、分解动力学和贮存期。方法 利用TG-DTG技术测得绿原酸在氮气气氛中不同升温速率（β）下的热分解曲线,协同使用Achar法、Coats-Redfern法、Kissinger法和Ozawa法等4种方法进行动力学处理,根据热分解的表观活化能（E_α）和指前因子（A）计算推断绿原酸的贮存期。结果 随着升温速率的提高,绿原酸的热分解温度逐渐升高;绿原酸三步热分解的机制依次是三维扩散、二维扩散和化学反应控制,对应的函数名称是Zhuralev-Lesokin-Tempelman方程、Janer方程和反应级数方程;根据第一步热分解的E_α和A推断,在室温（25 ℃）下,绿原酸的贮存期为1.5～2年。结论 4种热分解动力学方法相互验证,获得了绿原酸的热分解动力学方程,由动力学参数求得绿原酸的贮存期,可以为目前大量含绿原酸药品的质量监控提供依据。     

用色-质谱研究酚醛树脂的热裂解过程

在600℃下对一种用作耐火材料粘结剂的酚醛树脂进行了热裂解,然后用GC-MS技术对该树脂的热裂解产物作了鉴别。树脂的裂解气在GC谱上呈现9个主峰,用MS对各峰分析的结果表明,该树脂的热裂解主要产物是二氧化碳、甲苯、二甲苯、苯酚、甲酚、二甲酚和三甲酚。对酚醛树脂的热分解过程作了讨论。     

布洛芬的热行为和热分解反应动力学

目的研究布洛芬(ibuprofen)的热分解行为,推导出其最可能的热分解反应机制,并求出相关的动力学参数.方法用TG-DTG技术研究布洛芬在空气气氛中的热分解行为,协同使用4种热分析动力学方程推导出其最可能的热分解反应机制,求出相关的动力学参数.结果布洛芬的热氧分解活化能Eα=94.8 kJ·mol-1,lnA =18.46 s-1;其降解过程符合收缩圆柱体的相界反应模型函数,动力学方程为dα/dt=Ae-Eα/RT2(1-α)1/2;动力学补偿效应数学表达式为lnA=0.251 4Eα-6.763 7,相关系数r=0.999 4.结论推导出了布洛芬热氧分解活化能动力学方程和动力学补偿效应数学表达式,其降解过程符合收缩圆柱体的相界反应模型函数.     

热分析法研究葡萄糖酸亚铁固体的稳定性(Ⅰ)

本文用气相色谱法测定了葡萄糖酸亚铁在H_2和He气中热分解产物的气相组成,用穆斯堡尔谱、红外光谱分析了其固相组成。在150℃以前脱去两分子配位水,在150～400℃分三步分解放出CO_2和少量CO,400℃以上在H_2气中发生催化加氢反应,放出CH_4和CO。最后的固相产物是α-Fe。根据实验结果对葡萄糖酸亚铁分解机理进行了探讨。     

稀土与亮氨酸、咪唑三元配合物的合成及其性能研究

目的:稀土、亮氨酸、咪唑三元配合物的合成及其性能考察。方法:在乙醇介质中,以氯化稀土盐与L-亮氨酸、咪唑反应合成三元固态配和物,利用化学分析、元素分析、红外光谱分析、摩尔电导率测定及热重分析、生物活性试验等方法对配合物的组成结构、性质性能、热分解机制与热稳定性及抑菌作用等进行研究。结果:确定配合物的组成结构为1∶3型电解质[RE(Leu)3I m(H2O)]Cl3·2H2O,并初步确定了该配合物的热分解动力学过程、稳定性及对大肠杆菌的抑菌作用。结论:合成的三元配合物组成及性能稳定,初试具有良好的抑菌作用。     

BMI/DDE/F-51 环氧树脂的固化及其热稳定性

以双马来酰亚胺(BMI)/二氨基二苯醚(DDE)组合固化剂对酚醛环氧树脂(F-51)进行固化,得到了BMI/DDE/F-51 固化体系,将该体系与单一固化剂固化的 BMI/F-51、DDE/F-51 体系进行比较,探求其固化机理和热稳定性.用差示扫描量热仪(DSC)研究了BMI/DDE/F-51 的固化反应动力学,求得固化反应表观活化能 Ea=60.86 kJ/mol、碰撞因子 A=2.04×106s-1和反应级数 n=0.89;用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对反应历程进行了探讨;用热失重分析仪(TGA)研究BMI/DDE/F-51 固化树脂的热分解动力学,确定了热稳定性能良好的耐高温环氧树脂新体系,其热分解反应表观活化能为 BMI/F-51 或 DDE/F-51 固化体系的3倍以上,达 166.08 kJ/mol.     

盐酸环丙沙星的热稳定性和热分解反应动力学研究

目的:用热分析法分析盐酸环丙沙星的热分解过程及机制。方法:以Al2O3为参比物,在氮气条件下采用差示扫描量热法、热重法和微分热重法分析样品,根据热重曲线数据计算出其特征热分解反应表观活化能(E)、指前因子(A)、反应级数n和pk值。结果:E=101.18kJ.mol-1、lnA=26.96s-、n=1、pk=7.01,常温下药品贮存期为2年。结论:用热分析法研究盐酸环丙沙星等固体药物的热分解过程方法简便,结果可靠。     

外消旋新黄皮酰胺酮的热稳定性研究

用差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TG)两种热分析方法研究外消旋新黄皮酰胺酮的热稳定性及热分解过程。在氮气氛(氮气流量为20mL/min)、10K·min-1的升温条件下,外消旋新黄皮酰胺酮固体在232~335℃之间发生激烈的分解反应,至475℃时分解完全。     

雾化过程中粒子形貌控制的模型研究

分析了喷雾过程中雾化对粒子形貌变化影响的机理,用合理的假设简化过程,在Ｗｅｂｅｒ数、充填临界值和粒子干燥动力学的基础上,建立了新的模型用以预测不同条件下颗粒的形貌。模型计算结果表明,雾化过程中,高温、高流速、低表面张力和高气液比容易产生变形粒子。     

聚亚苯基苯并二唑的热分解行为

用热失重方法分析了聚亚苯基苯并二唑(PBO)纤维在不同气氛中的热分解行为,采用O zaw a法计算了PBO纤维在氮气和空气两种气氛中的热分解活化能。结果表明升温速率对PBO纤维的热分解温度有较大影响;氧气作为热分解反应的引发剂,大大降低了分解反应的活化能;由IR光谱对不同温度裂解产物结构的分析,推测了热氧化降解对PBO纤维分子结构的影响;在不同失重率时几乎相同的热分解活化能,表明无论热分解的气氛如何,PBO纤维的热分解均是一个无规引发的单阶段过程;结合PBO纤维在两种气氛中的热分解机理,解释了分解气氛对残碳率的影响。