一种难溶性原料药细菌内毒素检查方法的建立

摘 要 目的：建立原料药HSSYO 001 3S细菌内毒素检查方法。方法: 以二甲亚砜（DMSO）溶解HSSYO 001 3S,用适量细菌内毒素检查用水（BET水）稀释后,离心取上清液,按中国药典2015年版四部通则11431检查凝胶法,对HSSYO 001 3S进行细菌内毒素检查的方法学研究。结果:HSSYO 001 3S加助溶剂并以BET水稀释至1 mg·m^-1 ,经离心后取上清液稀释4倍及以上时对鲎试剂凝集反应无干扰作用。结论:HSSYO 001 3S可采用细菌内毒素检查法控制其质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

头孢地尼原料药的无菌检查方法学验证

目的：建立头孢地尼原料药无菌检查的方法。方法：采用薄膜过滤加酶法对供试品进行无菌检查。结果：头孢地尼原料药具有较强的抑菌活性,对不同验证菌株的敏感性具显著不同。结论：运用薄膜过滤加酶法能有效地去除其抑菌活性,并通过验证试验保证无菌检查方法的可靠性。     

毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

WHO原料药预认证项目

目的 帮助国内原料药厂家了解并通过WHO预认证项目。方法 全面论述WHO原料药预认证项目的背景、申请流程、文件要求和意义。结果与结论 通过加深对WHO原料药预认证项目的认识,可以提高生产厂家参与WHO原料药预认证的积极性,增强通过预认证的信心。     

国家发改委调整部分麻醉药品价格

2013年12月30日,国家发展和改革委员会办公厅发布《关于调整部分麻醉药品价格的通知》,决定自即日起,调整阿片粉等9种麻醉药品原料药最高出厂价格,调整复方樟脑酊等9种麻醉药品最高出厂价格和最高零售价格。《通知》说,为疏导麻醉药品初始原料价格调整的影响,保证相关药品生产供应,按照《药品政府定价办法》及有关政策规定,决定将原料药阿片粉的最高出厂价格确定为每公斤1383元,吗啡每公斤13998元,可待因每公斤10880元等.     

没有不伤身的减肥药

国家食品药品监督管理局因为西布曲明可能增加患严重心血管病的风险,减肥治疗的风险大于收益,决定停止西布曲明制剂和原料药在我国的生产、销售和使用。被责令退市召回的含有西布曲明的减肥药品有：曲美、澳曲轻、可秀、赛斯美、曲婷、浦秀、亭立、奥丽那、曲景、新芬美琳、希青、申之花、衡韵、苗乐、诺美亭等15个品牌的同类产品。到底减肥药有哪些不良反应？     

合肥市迪迈医药有限公司

合肥市迪迈医药有限公司是经合肥市政府批准，由原国有单位改制而来，现有注册资金5049万元，总资产逾2亿元，年销售超过6亿元。主要经营中成药、中药饮片、化学药制剂（包括蛋白同化制剂、肽类激素）、化学原料药、抗生素、生化药品、生物制品、医疗器械等。     

新版药品GMP出炉 推动制药行业与国际接轨

目前我国化学原料药和药品制剂生产企业有4700多家，在总体上呈现出多、小、散、低的格局，生产集中度低，自主创新能力不足的问题依然存在。修订我国药品GMP、提高药品GMP实施水平，一方面有利于促进企业优胜劣汰、兼并重组、做大作强，进一步调整企业布局，净化医药市场，防止恶性竞争，同时也是保障人民用药安全有效的需要；另一方面也有利于与药品GMP的国际标准接轨，加快我国药品生产获得国际认可、药品进入国际主流市场步伐。