超高效液相色谱 质谱联用法；醋酸泼尼松；地塞米松；氢化可的松；定性分析；定量测定

摘 要 目的: 建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。 方法: 采用超高效液相色谱 质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测。结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法。     

高效液相色谱法检测止咳平喘类中成药中非法添加的醋酸泼尼松、茶碱

目的建立测定止咳平喘类中成药中非法添加化学药品醋酸泼尼松、茶碱的方法。方法采用反相高效液相色谱法,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相甲醇-水,流速1.0 mL/min,测定波长为240 nm和275 nm,柱温35℃。结果醋酸泼尼松进样量在2.078 4×10-2～1.558 8μg,茶碱进样量在1.323 2×10-2～1.323 2μg范围内分别与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.27%和98.10%,RSD分别为1.4%和1.2%。结论该方法简单、快速、准确,适用于止咳平喘类中药中以醋酸泼尼松、茶碱为指标的非法添加成分的检测。     

腹腔镜术后联合醋酸曲普瑞林治疗卵巢子宫内膜异位囊肿疗效观察

目的:探讨腹腔镜术后联合醋酸曲普瑞林治疗卵巢予宫内膜异位囊肿的临床疗效.方法:72例卵巢子宫内膜异位囊肿患者按自愿原则分为2组.对照组30例单纯行腹腔镜手术;观察组42例行腹腔镜术后联用醋酸曲普瑞林3.75 mg肌内注射,每28天1次,连用3个月.所有患者随访24个月,观察疗效、术后复发率和妊娠率.结果;观察组与对照组的有效率分别为78.6％ (33/42)和43.3％ (13/30),复发率分别为11.9％ (5/42)和33.3％(10/30),自然妊娠率分别为46.7％ (14/30)和18.2％ (4/22),两组差异均有统计学意义(P＜0.05).结论:腹腔镜术后联合醋酸曲普瑞林治疗卵巢子富内膜异位囊肿可以提高疗效,减少复发率,提高自然妊娠率.     

氢化泼尼松注射液致发热1例

1 临床资料 患者,女,65岁,6年前开始每年秋冬季反复咳嗽、咳痰,每次咳嗽持续时间2～3个月.近日因着凉,出现咳嗽、咳痰,气短,呼吸困难,于2012年8月5日来本院中西医结合科就诊.体检:T 36.8℃,P 100次/min,R 25次/min,BP110/75 mmHg,听诊:两肺呼吸音减弱,呼气相延长,平静呼吸时可闻干性啰音,两肺底闻湿哕音;心音遥远,剑突部心音较清晰响亮.肺功能检查:1s用力呼气容积与用力肺活量的比例(FEV1/FVC)为61％;FEV1占预计值50％,胸部X线检查:可见肺过度充气,肺容积增大,胸腔前后径增长,肋骨走向变平,肺野透亮度增高,横膈位置低平,心脏悬垂狭长,肺门血管纹理呈残根状,肺野外周血管纹理纤细稀少.     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的：建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP（0．25mm×30m,0．25μm）;乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax（0．32mm×30m,0．5μm）。结果：5种残留溶剂在对应于限度的20％～200％浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97．3％～108．4％。结论：所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。     

几家过敏几家愁

顾客小刘,女,21岁,耳垂部发红、剧痒难忍,来店里购买药物.观察发现其耳垂部佩戴了珍珠耳钉,经询问耳钉是昨天新戴上的. 医师分析:该患者患的是耳钉引发的过敏性皮炎.首先要取下耳钉,然后口服3～5天抗组胺药(例如盐酸西替利嗪、依巴斯汀,氯雷他定,咪唑斯汀,盐酸依匹斯汀等.下同),再外涂激素类软膏3～5天即可(卤米松乳膏,卤米松/三氯生乳膏,糠酸莫米松软膏,复方醋酸地塞米松乳膏,丁酸氢化可的松乳膏等.下同).日后如要佩戴耳钉应更换其他材质的.     

RP-HPLC法同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑的含量

目的建立同时测定复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为SunFire C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为230nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃。结果醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑质量浓度分别在0.008 4～0.050 4mg.mL-1(r=0.999 7)和0.049 8～0.298 8mg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积积分值线性关系良好。平均回收率分别是98.3%,RSD为1.6%(n=9);98.6%,RSD为1.5%(n=9)。结论该方法准确、方便、快速,可用于复方曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德和硝酸咪康唑含量的测定。     

复方醋酸地塞米松乳膏有关物质的测定及其杂质的确定

目的:测定复方醋酸地塞米松乳膏的有关物质并对其杂质进行初步确定。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为DIKMA Spursil C18,流动相为乙腈-水(含0.1%醋酸)(43:57),流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。结果:醋酸地塞米松与各杂质分离良好,地塞米松和醋酸可的松检测质量浓度线性范围分别为0.02～2.11、0.05～4.98μg/m(lr=0.9998、r=0.9999),平均回收率分别为102.0%(RSD=1.06%,n=9)、100.9%(RSD=1.43%,n=9),检测限分别为4.49、8.66ng/ml。结论:该法能准确定量,可用于杂质控制;初步确定地塞米松和醋酸可的松为复方醋酸地塞米松乳膏的杂质。     

丹皮酚的镇痛作用

目的:观察丹皮酚的镇痛作用.方法:采用醋酸扭体法和热板法观察丹皮酚的镇痛作用. 结果:小鼠连续3天灌胃给予丹皮酚50.27mg/kg、25.14mg/kg和12.57mg/kg,均能明显减少醋酸所致小鼠的扭体反应次数,使热刺激所致小鼠疼痛的痛阈值明显提高.结论:丹皮酚具有镇痛作用.     

复方醋酸环丙孕酮片的溶出度测定

目的建立准确测定复方醋酸环丙孕酮片溶出度的方法。方法以0,1mol／L盐酸溶液为介质,溶出平衡校正,酸碱中和,溶液直接注入液相色谱仪,分离,测定。结果重复进样(n：6)醋酸环丙孕酮和炔雌醇响应值的RSD值分别为0．4％和1．5％。线性范围：醋酸环丙孕酮在0．2831～2,8305μg／mL浓度范围,炔雌醇在0．005134～0,051342μg／mL浓度范围均呈良好线性关系(r均为0．9999)。平均回收率：醋酸环丙孕酮和炔雌醇分别为100．3％,RSD=0,7％;99．7％,RSD=3,5％。结论本文方法简便、准确。