气相色谱法测定人血清中甲基对硫磷

目的 建立一种人血清中甲基对硫磷的萃取分离及气相色谱测定方法。方法 血清经丙酮萃取后，离心分离，用火焰光度检测的气相色谱法测定甲基对硫磷的含量。结果 检出限为0.05ng，最低检出浓度为0.40μg/ml，平均加标回收率为92.1％～102.3％，相对标准偏差为4.68％～5.97％。结论 方法灵敏度高，且简便、快速、准确。     

固相萃取法在中药分析中的应用前景及其建立优化新方法的策略与步骤

在供试品定性定量的前处理中，固相萃取法是新兴起的一项实验技术，它能简便有效地除去杂质组分并浓缩待测组分，在中药分析中有良好的应用前景，但由于缺少此方面的技术指导和系统的应用研究，在目前应用的情况尚不理想。本文详细介绍了固相萃取法的作用模式，试验装置与操作注意事项，详细讨论了建立新的固相萃取方法时提高回收率的关键点，及方法学考察的过程与注意事项。可为补充修订中国药典附录“柱色谱法”提供参考。     

薄层扫描法测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量

目的：测定复方元胡胶囊中延胡索乙素的含量。方法：薄层扫描法。样品经适当提取后点于硅胶G薄层板上，以苯：石油醚：甲醇：三氯甲烷(3：3：0．5：5：10)为展开剂，双波长反射锯齿扫描，λs=340nm，λR=365nm，。结果：通过方法学考察，表明延胡索乙素在0．2～1．2μg范围内线性关系良好，其回归方程为S=55454X-258．2，r=0．9994；平均回收率为97．72％。RSD=1．18％。结论：该方法操作简便，测定结果准确。     

两种精子优选法对正常形态活动精子回收率的对比研究

目的:探讨两种精子优选法对正常形态活动精子回收率的对比情况。方法:选取我院生殖中心门诊就诊的50例正常精液样本作为研究对象,每份标本分成上游法组和PureSperm法组,观察两组精子优选法优选后精子运动参数、回收效果以及回收率。结果:上游法和PureSperm法其优选后a级精子率、a+b级精子率、VCL、VSL、VAP、ALH、BCF、LIN、WOB、STR等指标均明显优于优选前(P<0.05),但两组优选法后精子运动参数比较均无统计学差异(P>0.05);优选后上游法和PureSperm法其密度、活力、头部、中段和尾端畸形率、SDI均明显优于优选前(P<0.05),其中PureSperm法优选后密度明显高于上游法,但活力明显低于上游法(P<0.05),活力、头部、中段和尾端畸形率、SDI等两种优选法比较无统计学差异(P>0.05);PureSperm密度梯度离心法a级活动精子和a+b级活动精子和正常形态活动精子回收率明显高于上游法(P<0.05),差异有统计学意义。结论:两组精子优选法均可获得较好的优选精子,PureSperm密度梯度离心法的精子回收率更高,但活力较低。     

人参皂苷Rg1、三七皂苷R1微透析体外回收率的研究

[目的]建立人参皂苷Rg1、三七皂苷R1经皮给药微透析采样的体外回收率研究方法.[方法]运用高效液相色谱法测定微透析样品中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的浓度,利用增量法、减量法计算体外回收率,并考察流速、浓度、温度对回收率的影响.[结果]在同一浓度下,体外回收率随着流速的增加而减少,采用1μL/min流速灌流,30 min取样时间间隔的参数适于人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的微透析研究;在同一流速下,浓度的变化对体外回收率的影响不大;体外回收率随温度的上升明显增加.[结论]确定了影响微透析体外回收率的因素,建立了人参皂苷Rg1、三七皂苷R1经皮给药微透析体外回收率的研究方法.     

吴茱萸碱和吴茱萸次碱体外微透析回收率的测定

目的:研究吴茱萸碱和吴茱萸次碱微透析探针体外回收率及传递率与流速、药物浓度之间的关系。方法:浓差法(正、反向透析法)考察流速及药物浓度对微透析探针的体外回收率和传递率的影响,以HPLC法测定微透析样品中EVO、RUT浓度。结果:探针体外回收率与传递率基本一致,均与灌流速度成反比,药物浓度对其影响不大。结论:在吴茱萸碱和吴茱萸次碱的药动学研究中,可采用反透析法作为探针回收率的测定方法。     

人工牛黄甲硝唑胶囊微生物限度检查方法验证

目的：确认所采用的检验方法适合于人工牛黄甲硝唑胶囊的微生物限度检查计数检验.方法：采用加入乳化剂的方法制备该药供试液,制成1：20的供试液,细菌、霉菌及酵母菌计数方法为平皿法.结果：各组实验回收率均大于70％.结论：人工牛黄甲硝唑胶囊的微生物限度检查计数方法可采用平皿法.     

氯雷他定片含量测定方法的改进

目的 改进氯雷他定片的含量测定方法。方法采用KromasitC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,柱温为室温,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钾0．57g,加水800mL使溶解,用磷酸调节pH值为6．0,加水至1000mL）一甲醇（20：80）,检测波长247nm,流速为1．0mL／min,进样体积为10μL,进样浓度为16μg／mL。结果降低进样浓度及流动相中盐的比例后,氯雷他定色谱峰型对称,符合系统适应性要求,进样量在0．03196～0．63920μg范围内与峰面积有良好的线性关系（r=0．99999,n=6）,高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99．4％（RSD=0．58％,n=9）。结论该法结果准确可靠、重现性好,有利于延长泵及色谱柱的使用寿命,可作为氯雷他定片的含量测定方法。