扶芳藤药材质量标准研究

建立扶芳藤药材质量标准,为控制该药材的质量提供实验依据。采用经验、显微鉴别法对该药材性状、显微特征进行描述;参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对该药材水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,分别以卫矛醇和对照药材为对照,对该药材进行定性鉴别;在成分分布和组成分析的基础上,以苷元槲皮素和山柰素为指标,通过系统的方法学考察,建立了药材总黄酮醇苷的含量测定方法。含量测定方法采用C₁₈色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液(51:49)为流动相,在366 nm波长下对槲皮素和山柰素进行定量分析,再根据换算系数计算总黄酮醇苷的含量。该药材性状、显微、薄层鉴别方法具有较强的专属性,水分平均为8.76%,总灰分平均为6.48%,酸不溶性灰分平均为0.31%,醇溶性浸出物平均为17.48%,总黄酮醇苷含量平均为0.211%。根据实验结果建立了扶芳藤药材质量标准,所建立的质量标准可用于扶芳藤药材的质量控制。     

HPLC同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸与槲皮素的含量.方法:伊利特Hypersil BDSC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL· min-,检测波长254 nm,柱温30℃,进样体积10 μL.结果:没食子酸和槲皮素分别在15.0 ～ 180(r =0.999 6),1.25～15.0 mg·L-1(r=0.9997)线性关系良好;平均回收率分别为98.2％和99.2％,RSD分别为0.7％和0.5％.结论:方法操作简便,精密度高,结果准确,可同时测定猴耳环胶囊中没食子酸与槲皮素的含量,可用于猴耳环胶囊的质量控制.     

HPLC测定糙枝金丝桃中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山奈酚

目的:建立高效液相色谱法同时测定糙枝金丝桃药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚的分析方法.方法:用Sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离;乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、山奈酚分别在0.01 ～0.61 μg(r =0.999 6),0.10 ～2.02 μg(r =0.999 7),0.10～1.01μg(r =0.999 9),0.10 ～1.24 μg(r =0.999 7),0.005 7 ～0.17 μg(r =0.999 7)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.87％ (RSD 1.43％),99.81％ (RSD 0.86％),99.98％(RSD 0.82％),98.8％(RSD 1.73％),99.85(1.79％).结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于糙枝金丝桃药材的质量控制.     

林下仿生态种植金线莲的质量标准研究

目的对林下仿生态种植金线莲的质量标准进行研究。方法建立林下仿生态种植金线莲的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法,并按《中国药典》2015年版有关规定对水分、灰分和酸不溶性灰分等项目进行了测定。结果林下仿生态种植金线莲在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征,经测定5个基地的金线莲水分平均为8.69%,总灰分平均为11.93%,酸不溶性成分平均为3.27%;含量测定结果槲皮素平均质量分数为0.021 0%,异鼠李素平均质量分数为0.024 7%,山柰素平均质量分数为0.027 3%。结论上述方法简便、专属性好,重现性好,可为林下仿生态种植金线莲质量标准的制定提供依据。     

HPLC同时测定石韦中绿原酸、槲皮素和山柰酚含量

目的建立高效液相色谱法同时分离测定石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚3种有效成分的方法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-乙酸(pH=3.0)作为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:254 nm;柱温:35℃。结果绿原酸、槲皮素、山柰酚分别在0.000 24~3.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)、0.000 16~2.00μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,最低检测限(S/N=3)依次为3.29、0.43、0.33 ng/mL,平均回收率分别为97.73%、98.07%、96.92%。结论本方法操作简单、准确、灵敏度高,为石韦中绿原酸、槲皮素、山柰酚的测定及分离提供了依据。     

RP-HPLC测定细梗胡枝子中3种黄酮类有效成分

目的:建立一种高效液相色谱测定细梗胡枝子中槲皮素、芦丁、山柰酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent 1100 ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),甲醇-0.2%磷酸溶液(60∶40)为流动相,检测波长251 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果:槲皮素在0.210～4.19μg,芦丁在0.084～1.68μg,山奈酚在0.066～1.33μg,峰面积与进样量呈良好的线性关系;芦丁、槲皮素和山奈酚的加样回收率分别为99.48%,98.53%,99.33%,RSD分别为0.51%,1.35%,2.13%(n=5)。结论:该方法精密度高、重复性和分离效果较好,分析快速准确,适合于该药材及提取物中槲皮素、芦丁和山奈酚3种黄酮类含量的测定,可作为该药材质量控制的参考依据。     

Chemical and antibacterial evaluation of Hypericum triquetrifolium Turra

Five extracts and pure compounds from the aerial parts of Hypericum triquetrifolium were tested for their antibacterial activity against 31 gram-positive and gram-negative strains using the agar dilution method (Lorian). The ethyl acetate extract exhibited a weak antibacterial activity against Staphylococcus strains, and pure constituents such as quercetin and I3,II8-biapigenin were the active components of this extract.     

HPLC-Q-Exactive-MS法鉴定巴特日七味丸中化学成分

目的 基于高效液相色谱–四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q-Exactive-MS）技术对巴特日七味丸中化学成分分析鉴定。方法 使用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇–0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.35 mL/min,柱温为35 ℃,进样量为10 μL。采用电喷雾离子源（ESI）,检测方式：Full MS/dd-MS²,Full MS分辨率：70 000,dd-MS²分辨率：17 500,扫描范围：m/z 110～1 200。喷雾电压：3.80 kV（＋）、3.20 kV（-）,碰撞能量：30 eV,离子传输管温度：300 ℃（＋）、400 ℃（-）,辅助气体积流量：30 L/min,辅助气温度：350 ℃。利用Thermo Xcalibur 3.0软件对在正、负离子模式下获得的总离子流数据进行处理,以各成分保留时间、元素组成、多级质谱碎片信息、与部分对照品比对做进一步确认。结果 共鉴定出81个化学成分,包括29个生物碱类成分、16个黄酮类成分、12个有机酸类成分、9个没食子酸酯类成分、5个倍半萜类成分、3个鞣质类成分、4个脂肪酸类成分、3个氨基酸类成分,其中10个成分经与对照品比对得到进一步确证。并考察了槲皮素、新乌头原碱、莽草酸、没食子酰葡萄糖、克里拉京、去氢木香内酯、L-脯氨酸、亚油酸的MS²图和可能的裂解途径。结论 HPLC-Q-Exactive-MS技术可对巴特日七味丸中成分进行了快速、全面的定性分析,为巴特日七味丸的药效物质研究提供参考。     

GEO芯片联合网络药理学和分子对接探讨归芍地黄汤治疗新生血管性年龄相关性黄斑变性的作用机制及实验验证

目的 基于高通量基因表达数据库（GEO）、网络药理学和分子对接技术分析归芍地黄汤对新生血管性年龄相关性黄斑变性的可能作用靶点和相关机制,并通过体内实验进行验证。方法 通过查阅文献及中国传统医学公共数据库（TCMSP）确定归芍地黄汤的主要成分及靶标,绘制成分–靶点网络拓扑图。通过整合GEO数据库和公共数据库对新生血管性年龄相关性黄斑变性的疾病靶点进行预测。使用Venny在线平台确定药物–疾病的交集靶点,构建蛋白质相互作用（PPI）网络图,利用Cytoscape软件筛选关键基因（Hub）,利用R语言对交集靶点进行基因本体（GO）和京都基因与基因组百科全书（KEGG）富集分析。将归芍地黄汤核心成分与靶基因之间进行分子对接,最后利用光学相干断层扫描和免疫组化显示组织病理学变化,荧光素眼底血管造影观察脉络膜新生血管膜渗漏情况,并验证其对靶基因表达水平的影响。结果 从GSE29801数据集中获得50个差异基因,筛选得到药物–疾病交集靶点134个。核心靶点包括白蛋白（ALB）、肿瘤蛋白p53(TP53)、蛋白激酶B1(Akt1)、白细胞介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子（TNF）、半胱氨酸天冬氨酸蛋...     

基于网络药理学和分子对接探究布渣叶改善消化不良的作用机制

目的 基于网络药理学和分子对接技术探讨布渣叶Microcos paniculata Linn.对消化不良的潜在物质基础和作用机制。方法 通过检索TCMSP数据库、文献和SwissTargetPredicted数据库收集成分和靶点信息,利用GeneCards和OMIM数据库获得疾病靶点,利用软件R 4.2.1中Venndigram包构建韦恩图,获得布渣叶和疾病的共同靶点;将得到的共同靶点通过软件R 4.2.1做基因本体(GO)和京都基因和基因组百科全书(KEGG)分析,通过STRING网站和Cytoscape 3.9.2做PPI分析得到核心靶点;利用Cytoscape 3.9.2构建“成分-靶点”网络图获得核心成分,将获得的核心成分和核心靶点利用Mastro进行分子对接。结果 筛出154个靶点,核心靶点主要有蛋白激酶B1(Akt1)、细胞肿瘤抗原(TP53)、血管内皮生长因子(VEGFA)、表皮生长因子受体(EGFR)、白细胞介素-6(IL-6)、非受体酪氨酸激酶(SRC)、肿瘤坏死因子(TNF),布渣叶改善消化不良可能通过正向调节酶活性、伤口愈合、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)级联调控等生物过程,与磷脂酰激醇3-激酶(PI3K)-Akt信号通路、脂质代谢与动脉粥样硬化通路、流体剪切应力和动脉粥样硬化有关。分子对接结果表明,核心靶点与相对应的核心成分有比较稳定的对接,其中紫云英苷与SRC有强烈的对接活性。结论 布渣叶中多种活性成分通过多途径、多靶点来调节胃肠动力、修复胃肠黏膜屏障、抑制肠道炎症反应以发挥药效,可为后续进一步作用机制和物质基础研究提供一定的参考。