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目的改进阿维莫泮关键中间体的合成工艺。方法在阿维莫泮的手性诱导合成—(3R,4R)-4-(3-羟苯基)-3,4-二甲基哌啶与α,β-不饱和酯(或酰胺)的Aza-Michael加成反应中,添加硝酸铈铵(CAN)可以提高反应的立体选择性和收率,缩短反应时间。结果当底物为α,β-不饱和酰胺时,加入硝酸铈铵,-20℃下反应6 h,两个非对映异构体产物的比例为15.5∶1,收率达到88%。结论该路线简捷,昂贵的哌啶原料消耗少,具有较好的应用价值。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定荷叶与莲房中荷叶碱含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDBC18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.8)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;柱温:25℃;检测波长:270 nm。结果荷叶碱在3.0148.16μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999 0),平均回收率为96.97%,RSD=0.99%(n=6)。结论该方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可用于荷叶与莲房中荷叶碱含量的测定。 相似文献
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目的 建立一种超高效亲水作用色谱串联三重四极杆质谱法(UHILIC-MS/MS),同时测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺和泛酸钙的含量。方法 采用超高效液相色谱仪,Waters ACQUITY BEHHILIC Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以90%乙腈(含0.5%甲酸)-10 mmol/L甲酸铵水(含0.5%甲酸)为流动相,进行梯度洗脱,流速0.30 ml/min;在电喷雾(ESI)正离子模式下,用多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果 在5 min内,样品中5种维生素分别在各自考察的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998 4;整体加样回收率在93.27%~100.39%之间,RSD为1.41%~4.96%;10批样品中维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酰胺、泛酸钙的含量测定结果分别为32.40~38.91、7.002~8.462、9.677~11.17、33.64~39.58、3.276~3.771 mg/250 g。结论 本研究建立的UHILIC-MS/MS方法可快速实现对复方三维右旋泛酸钙糖浆中5种维生素类成分定性鉴定或定量检测,为复方三维右旋泛酸钙糖浆的开发利用和质量评价提供了可靠的技术检测方法。 相似文献
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目的 基于特征图谱探究三叶青藤叶配方颗粒与饮片汤剂间的相关性和等量性,评价二者的抗炎药理等效性.方法 建立三叶青藤叶饮片汤剂、中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱共有模式;基于特征图谱与主要效应组分含量,建立等效比数学模型,计算迁移率,综合分析比较配方颗粒与饮片汤剂间的共有特征组分群的相似性及其含量的等量关联性.采用大鼠... 相似文献
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