地黄饮片至标准汤剂物质传递研究

目的:研究地黄饮片至标准汤剂的物质传递,阐释饮片—标准汤剂物质变化规律及分布.方法:建立地黄饮片—标准汤剂UPLC特征图谱,并根据质谱分析进行化合物推断;利用新公式-K值分析化合物传递过程中的规律.结果:建立的UPLC特征图谱精密度、稳定性良好;对9个特征峰进行结构推断,确定了7个特征峰:环烯醚萜苷类成分洋地黄叶苷B(...     

基于移动窗F检验法的中药配方颗粒混合均匀度近红外分析研究

混合均匀度是保证中药配方颗粒产品批内质量一致性的关键。该文以乌梅配方颗粒中乌梅提取物粉末-糊精体系(糊精比例10%)为研究对象,在其混合过程中设计多个取样位点,将采集的粉末样品进行近红外(near infrared,NIR)漫反射光谱分析,并结合移动窗F检验(moving window F test,MW-F test)法对混合过程均匀度进行判断。同时采用HPLC对混合过程中枸橼酸的含量变化进行分析,以验证MW-F test法的有效性。结果显示乌梅配方颗粒混合过程在200~300 r达到混匀状态,300~400 r出现脱混现象,400 r后又趋于稳定,移动窗F检验分析结果与HPLC分析结果基本一致。移动窗F检验算法通过F界值设定均匀度判别阈值,避免了常规移动窗标准偏差法中阈值设定的随机性和模糊性,可推广应用于其他中药粉末混合过程的在线监控。     

不同基原柴胡配方颗粒的鉴别研究

目的 基于超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,建立快速、有效鉴别南、北柴胡配方颗粒的方法。方法 采用色谱柱ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为乙腈-水,流速0.4 mL·min^-1梯度洗脱,检测波长为211 nm,250 nm,柱温35 ℃,对南、北柴胡配方颗粒进行特征图谱测定,分析特征峰差异。结果 特征图谱方法精密度、稳定性良好,表明建立的方法合理、可行。其中北柴胡配方颗粒特征图谱有9个共有峰,南柴胡配方颗粒特征图谱有12个共有峰,南、北柴胡配方颗粒有7个共有峰,说明两者主要化学成分大体相同,个别成分存在一定差异。以特征峰差异可以对南、北柴胡配方颗粒进行区分,并进一步确定了南、北柴胡配方颗粒鉴别的直观区分点(β值)。结论 UPLC特征图谱可对南、北柴胡配方颗粒进行质量评价,且能快速、准确、直观地反映南、北柴胡配方颗粒的基原差异,为南、北柴胡配方颗粒合理的临床应用提供重要的数据支撑。     

Effect of drug particle size on content uniformity of low-dose solid dosage forms

Two low-dose blends were prepared that differed only in the particle size of the drug used to make the blends. The geometric mean particle diameters for the two lots of drug used were 18.5 and 6.1μm. Samples of the blends approximately equivalent to the unit dose of 10 μg per 99 mg of blend were assayed for potency. For the blend containing the larger particle size drug, the potency range was 88–130% (n = 65) compared to 97–102% (n = 64) for the blend containing the smaller particle size drug. A simple computer method was able to qualitatively simulate the observed potency profiles using only the particle size distribution of the drug and assuming ideal mixing. The method provides guidance in setting particle size specifications to avoid poor content uniformity.