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《沈阳药科大学学报》2018,(3):181-187
目的从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1 mg·L~(-1)辛基硫酸钠的25 mmol·L~(-1)的KH_2PO_4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件。结果在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106~172μg·L~(-1),定量限为330~575μg·L~(-1),平均回收率为94.2%~103.4%,重复性及日间精密度小于2.0%。结论本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制。 相似文献
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目的合成抗癌药盐酸吉西他滨并优化其合成工艺。方法以2-脱氧-2,2-二氟-D-赤式-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯为起始原料,经还原、甲磺酰化、缩合、脱保护成盐、纯化得到目标化合物盐酸吉西他滨。结果与结论经四步反应和一步纯化过程制得盐酸吉西他滨,其结构经1H-NMR、13C-NMR、MS和IR谱确证。改进后的工艺操作简单,总收率达到7.36%,产品纯度达到99.91%,适合于工业化生产。 相似文献
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益智饮对阿尔茨海默病大鼠学习记忆能力的影响及抗氧化作用 总被引:1,自引:1,他引:0
目的: 观察益智饮对β-淀粉样肽(Aβ)1-42致阿尔茨海默病(AD)模型大鼠学习记忆能力的影响及抗氧化作用。 方法: Aβ1-42注射建立AD大鼠模型,分别给予不同剂量益智饮治疗。采用Morris水迷宫检测学习记忆能力、免疫组化检测大鼠脑组织Aβ蛋白表达情况;并测定脑组织超氧化物歧化酶(SOD) 含量、羟自由基抑制率。 结果: 与模型组相比,益智饮高、中、低剂量组的逃避潜伏期缩短(P<0.01);以高剂量组最优;高、中剂量组脑组织内Aβ聚集表达减少。益智饮各剂量组及阳性对照组大鼠脑组织SOD活性均高于模型组(P<0.01);高、中剂量组的羟自由基抑制率显著升高(P<0.01)。 结论: 益智饮能较好改善AD大鼠的学习记忆能力,减少脑内Aβ的聚集。其机制可能与通过升高SOD的活性和抑制羟自由基的生成有关。 相似文献
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目的:研究芙蓉菊化学成分在体外对培养的大鼠胰岛分泌胰岛素的作用.方法:体外培养大鼠胰岛,通过受试化合物作用前后胰岛分泌胰岛素水平的比较,考察芙蓉菊化学成分艾菊素、万寿菊黄素-3,6,7-三甲醚、5-O-甲基-myo-肌醇、东莨菪素和东莨菪苷对胰岛分泌胰岛素的作用,并与阳性对照药格列苯脲进行比较.结果:万寿菊黄素-3,6,7-三甲醚对胰岛分泌胰岛素的促进作用约为空白对照组分泌水平的2倍.5-O-甲基-myo-肌醇对胰岛分泌胰岛素亦有促进作用,约为空白对照组分泌水平的1.5倍.但是,东莨菪素对胰岛分泌胰岛素有抑制作用,约比空白对照低1.9倍.结论:对体外培养的大鼠胰岛分泌胰岛素功能,艾菊素、万寿菊黄素-3,6,7-三甲醚和5-O-甲基-myo-肌醇有促进作用;东莨菪素有抑制作用. 相似文献
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《中南药学》2019,(1):19-24
目的考察甲磺酸沙芬酰胺片的制备工艺,并对自制制剂与参比制剂体外溶出行为进行一致性评价。方法筛选崩解剂交联聚维酮的用量及加入方式、稀释剂微晶纤维素的规格、原料药粒径等,并最终确定处方组成;确定干法制粒、总混、压片、包衣等工序步骤的工艺参数和控制指标。以原研制剂(Xadago)为参比,采用相似因子f_2法,评价自制与参比制剂溶出曲线的相似性。结果制备的3批甲磺酸沙芬酰胺片与参比制剂在不同溶出介质中f_2均大于50,溶出行为相似。结论甲磺酸沙芬酰胺自制片所用辅料用量科学,工艺参数和控制指标合理,工艺稳定,制得产品与参比制剂在不同溶出介质中体外溶出行为一致。 相似文献
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乳痛消贴是由青皮、柴胡、元胡、浙贝母、冰片等中药经提取制成的外用制剂,具有疏肝理气,活血化瘀,散结止痛。用于肝气郁结,气滞血瘀,乳房胀痛,乳腺增生。采用局部给药,通过皮肤的吸收,可使药物直接到达病灶部位而起到治疗作用,经临床试用,治疗效果良好。方中青皮为君药,其主要指标性化学成分为橙皮苷,但因组方药味较多,仅靠测定橙皮苷含量控制制剂质量不太客观,故在此基础上,对组方其他药味进行了TLC定性鉴别,使制剂可检测药味超过组方药味的50%,能较好地对本制剂进行质量控制。 相似文献
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目的 综述药物残留免疫学检测方法的研究进展,揭示药物残留免疫学检测方法的优势。方法 分析国内外最新文献,对药物半抗原的特点、人工抗原的合成以及人工抗原合成中尚存在的问题及计算机模拟技术在半抗原合成中的应用进行了阐述;对抗体开发的策略,包括多克隆抗体、单克隆抗体、卵黄抗体及基因工程抗体在药物残留免疫学检测应用进行分析;对近年来酶联免疫吸附试验、胶体金层析和新兴的免疫传感器技术研究与应用现状和发展趋势分别介绍。结果 药物残留免疫学检测方法具有检测极限较低、快速、方便、低廉等优势,是药物残留检测的发展方向。结论 半抗原合成的可控设计、有效抗体的规模化生产及其与新型免疫分析技术的结合是今后免疫学药物残留分析中重要的技术突破点。 相似文献
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目的建立犬血浆中坦洛新浓度的测定方法,并应用于盐酸坦洛新缓释胶囊中坦洛新犬体内的药动学研究。方法液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定犬血浆中的坦洛新浓度。坦洛新血浆样品经乙酸乙酯萃取,Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,阿立哌唑为内标,流动相A为体积分数为0.1%的甲酸水溶液,B为乙腈,线性梯度洗脱,电喷雾电离源(ESI),以多反应离子监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式进行正离子检测,用于分析的定量离子分别为m/z409→m/z228(坦洛新),m/z 447.5→m/z 284.8(内标:阿立哌唑)。结果犬血浆中坦洛新的线性为0.1~20.0μg.L-1,定量下限为0.1μg.L-1,日内和日间精密度(RSD)均小于13.59%,准确度(relative error,RE)为-2.54%~4.27%。结论本方法适用于盐酸坦洛新缓释胶囊在犬体内的药动学研究。 相似文献