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目的:建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱(30m×0.32nm,1.8μm),氢火焰离子化检测器(FID),氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果:3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.9%,98.5%,99.4%,RSD分别为0.32%,1.12%,0.76%(n=9)。最低检测限分别为0.20,0.18,0.22μg·ml-1。结论:该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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《中国药房》2017,(6):803-808
目的:建立黄芩素中有关物质的分离检测方法,鉴定其结构并初步探讨降解机制。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩素与合成过程中的有关杂质及强制破坏降解产物:色谱柱为ES Industries?Fluoro Sep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL。采用LC-串联质谱法鉴定有关物质并推测降解机制:色谱柱为ES Industries?Fluoro Sep-RP Phenyl,流动相为0.3%甲酸-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为275 nm,柱温为10℃,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子源,正负离子同时检测,雾化器压力为55 psi,干燥气体流速为11L/min,干燥气体温度为350℃,毛细管电压为4.0 k V,检测模式为全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱,扫描范围为m/z 100~1 000(一级质谱),50~500(二级质谱),电离电压为80~135 e V,碰撞能量为10~30 e V。结果:黄芩素检测质量浓度线性范围为2.4~480μg/m L(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;定量限、检测限分别为7.2、2.4 ng。黄芩素与有关物质及3个主要降解产物分离良好,有关物质为化学合成前体木蝴蝶素;碱降解产物为6,7位邻醌衍生物和7,8位邻醌衍生物,两者互为异构体;氧化降解产物为苯甲酸苯酯类衍生物。结论:黄芩素碱降解和氧化降解的主要机制包括吡喃环开环、互变重排和氧化反应等;该研究所建方法专属性好、灵敏度高,可用于黄芩素有关物质的分离检测。 相似文献
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《中国药房》2019,(8):1143-1147
目的:了解磷脂-壳聚糖自组装纳米粒的研究进展,为新型药物递送载体的研究和开发提供思路。方法:以"壳聚糖""磷脂""纳米粒""自组装""Chitosan""Lecithin""Phospholipid""Nanoparticles""Self-assembled"等为关键词,在中国知网、万方、维普、PubMed、Elsevier、SpringerLink等数据库中组合查询2002年-2018年11月发表的相关文献,对磷脂-壳聚糖自组装纳米粒的形成机制和微观结构、制备方法以及作为药物递送载体的应用等相关研究进行综述。结果与结论:共检索到相关文献499篇,其中有效文献34篇。带正电荷的壳聚糖与磷脂中负电荷基团通过静电相互作用自组装形成脂溶性致密内核、壳聚糖包裹带正电荷水化外壳的核壳结构纳米粒;采用常规的溶剂注入法制得的磷脂-壳聚糖自组装纳米粒,具有良好生物相容性,能促进药物渗透吸收和提高生物利用度等,在口服、经皮、眼部及鼻腔黏膜等给药系统具有广泛的应用前景。今后可考虑对壳聚糖或纳米粒表面进行结构修饰和功能性设计,并进一步探索和研究如何精准调控自组装纳米粒的微观结构、尺寸大小、药物分布以及功能等。 相似文献
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《中南药学》2017,(12):1695-1699
目的建立LC-MS法测定SD大鼠血浆中秋水仙碱浓度,并比较灌胃含药量0.572 mg·kg~(-1)的秋水仙碱片剂和自制秋水仙碱缓释微丸的药代动力学,考察秋水仙碱缓释微丸的释药特性。方法血浆样品以替加氟为内标,经乙酸乙酯沉淀蛋白后进行LC-MS分析。采用高效液相色谱分离系统,色谱柱为Durashell C_(18)(2.1 mm×50 mm,3μm);流动相为甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液(45∶55,v/v);采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子模式,选择离子检测(SIM)方式,定量分子离子为秋水仙碱[M+H]~+:400.2,替加氟[M+H]~+:201.1。结果秋水仙碱质量浓度在0.05~15 ng·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好,定量限为0.05 ng·mL~(-1)。绝对回收率为73.60%~77.24%,相对回收率为91.3%~101.7%,日间精密度≤2.1%,日内精密度≤2.5%。结论本方法简单快速,灵敏准确,适用于秋水仙碱在大鼠体内的药代动力学研究。所制缓释微丸能够平稳血药浓度,延长释药时间,具有良好的缓释效果。 相似文献
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目的 采用高效液相色谱(HPLC)法建立同时测定疏清口服液中甘草素、甘草酸铵的含量测定方法。方法 色谱条件为Agilent Zorbax SB C18(3.5 µm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相A为体积分数0.1%磷酸水溶液,B为乙腈,进行梯度洗脱,梯度洗脱程序: 0~14 min A相的比例保持84%,14~19 min,A相的比例由84%降至50%,19~50 minA相的比例由50%降至0%;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为237 nm;柱温为35 ℃。结果 甘草素、甘草酸铵的线性范围分别为2.56~102.40 μg·mL-1 ,8.22~328.64 μg·mL-1;甘草素、甘草酸铵的精密度RSD值分别为:0.20%,0.37%;加样回收率分别为101.1%(RSD值为1.95%),103.0%(RSD值为0.86%)。结论 该方法准确度高、重复性好、专属性强可用于甘草酸铵、甘草素的含量测定。 相似文献
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目的:建立疏清微丸质量标准。方法:采用薄层色谱法对疏清微丸中大青叶、甘草、桑叶、芦根进行定性鉴别实验,采用草酸铵沉淀法-醋酸铅沉淀法定性检测石膏中的Ca~(2+)和硫酸盐,采用RH-HPLC-DAD法对微丸中靛玉红进行含量测定。结果:大青叶、甘草、桑叶、芦根的薄层色谱图均斑点清晰,Rf值适中,分离度好,阴性对照均无干扰,石膏阴性对照不产生白色沉淀对石膏定性鉴别无干扰,靛玉红回归方程为Y=1,471.279,9X-52.679,8(r=0.999,2),靛玉红在为0.057~0.46μg范围内线性关系良好,测得靛玉红平均回收率为100.32%,RSD%为0.75%(n=6)。结论:本实验方法操作简单、重复性好,可用于疏清微丸的质量控制。 相似文献
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紫杉醇是一种临床应用广泛的广谱抗肿瘤药物,其独特的阻碍微管蛋白解聚的作用机制使其对多种实体瘤具有良好的疗效。但由于紫杉醇的水溶性极低,早期上市的传统制剂采用了高浓度的聚氧乙烯蓖麻油(Cremophor EL)作为增溶剂,后者易引发一系列过敏反应,用药前需进行脱敏处理,严重限制了紫杉醇的临床使用,同时给患者带来极大的痛苦。不含Cremophor EL的紫杉醇新制剂的开发多年来持续受到国内外的广泛关注,其中成功上市的有紫杉醇脂质体(力扑素~)、注射用白蛋白结合型紫杉醇(Abraxane~)和紫杉醇聚合物胶束Genexol~-PM,进入Ⅰ~Ⅲ期临床研究的有脂质体LEP-ETU、阳离子脂质体EndoTAG~-1、胶束化纳米粒NK105和新型口服制剂DHP107。本文对上述新型制剂的特点及临床研究进展进行回顾和综述。 相似文献
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VEGF在肺癌中的表达及相关药物靶向治疗中的研究现状 总被引:1,自引:0,他引:1
血管内皮生长因子(VEGF)通过增加血管内皮的有丝分裂,促进血管内皮细胞迁移,重塑细胞外基质并增加血管的通透性,其特异性高,是诱导肿瘤血管生成作用较强的调节因子,与肺癌的发生、发展和转移有密切关系。生物靶向治疗药物中抑制血管内皮细胞生长因子受体(VEGFR)信号通路方面的研究较为广泛,这类药物已经被临床上用于治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)。进一步研究VEGF及其受体在肺癌中的表达和在生物靶向药物治疗中的作用,为肺癌的发生、组织浸润、远处转移等机制的探索带来了更积极的意义,给肺癌患者带来了新的希望。 相似文献