氨苯蝶啶片溶出度试验方法的建立

目的:建立氨苯蝶啶片溶出度试验方法,考察了101批氨苯蝶啶片的溶出度。方法:采用浆法,以pH1.2溶液为溶出介质,转速为50 r.min-1,溶出液相色谱条件:Waters SunFire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,丁胺-乙腈-甲醇-水(2∶180∶180∶640),用乙酸调至pH=5.3为流动相;检测波长为358 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量5μL。结果:氨苯蝶啶在0.25～99.3μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,r=0.99999,采用此法检测5个厂家101批样品溶出度,35%批次的溶出结果在标准限度以下。结论:溶出试验方法更能体现药品的生物利用度,溶出液测定方法准确、重现性好、操作简单,对全国样品考察结果显示,方法能够有效控制产品的内在质量。     

HPLC法测定连蒲胶囊中金丝桃苷的含量

目的:建立测定连蒲胶囊中金丝桃苷含量的高效液相色谱法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙睛-0.5%磷酸溶液(16∶84);检测波长360 nm;流速1.0 mL.min-1。结果:金丝桃苷的进样量在0.026～1.037μg范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为102.2%,RSD=0.4%(n=6)。结论:该方法灵敏、准确,重现性好,能有效地控制连蒲胶囊的内在质量。     

盐酸帕罗西汀薄膜衣片微生物限度检查法方法验证

目的:建立盐酸帕罗西汀薄膜衣片微生物限度检查法方法。方法:按《中华人民共和国药典》2010年版(二部)附录微生物限度检查法进行方法学验证试验。结果:通过试验确定盐酸帕罗西汀薄膜衣片细菌数和控制菌均采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌数采用直接接种法,回收率均高于70%。结论:此方法可用于盐酸帕罗西汀薄膜衣片微生物限度检查。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂

目的建立了顶空毛细管气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的方法。方法以氮气为载气,氢火焰离子化检测器(FID)检测,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),采用程序升温,顶空进样,顶空平衡温度为100℃,平衡时间25 min。对盐酸洛哌丁胺中甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯这9种有机溶剂残留进行检测。结果在试验条件下实现了各组分的分离。甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲基异丁酮、甲苯、苯在所考察的浓度范围内,线性关系、精密度均良好。各组分平均回收率95.2%～102.3%,RSD 0.8%～2.9%。结论该方法简便、准确,可用于盐酸洛哌丁胺中残留溶剂的测定。     

GC法测定万金油中桉油精和丁香酚的含量

目的:建立万金油中桉油精和丁香酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-FFAP,固定相为交联聚乙二醇-TPA;氢火焰离子化检测器,进样口温度:230℃,检测器温度:250℃;分流进样,分流比:20∶1;程序升温:初始80℃,保持3min,以6℃·min-1升至200℃,保持7min;载气:氮气,流速:1.0mL·min-1。结果:桉油精和丁香酚检测浓度线性范围分别为0.091～1.174(r=0.9999)、0.014～0.174mg·mL-1(r=0.9981),平均回收率分别为100.49%(RSD=1.47%,n=6)和100.01%(RSD=1.82%,n=6)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于万金油的质量控制。     

痔疮外洗散质量标准研究

目的建立痔疮外洗散的质量标准。方法采用TLC法对处方中防风、甘草、花椒进行定性鉴别;并采用HPLC测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱均检出防风、甘草、花椒;盐酸小檗碱在0．0524～2．0960ug内呈良好的线性关系,r=0．9997;平均回收率为99．4％,RSD=1．36％。结论该方法简便易行,重复性好,可作为该制剂质量控制标准。     

毛细管区带电泳法测定盐酸米多君片的含量

目的 :建立适合盐酸米多君片含量测定及其杂质ST1059 -HCL的定量检测方法。方法 :采用区带电泳法 ,以间氨基酚为内标 ,运行电压20KV ,运行缓冲液为25mmol/L磷酸盐缓冲液 ( pH=3 0) ,检测波长200nm。结果 :盐酸米多君与ST1059 -HCL线性范围分别为50～250μg/ml(r=0 9999)和1 2～6μg/ml(r=0 9987) ,平均回收率分别为100 3 %和98 1 % ,RSD分别为0 8 %和2 5 % (n=5)。结论 :本法简便、准确、重现性好     

高效液相色谱法测定消痰咳片的含量

目的：采用反相色谱法同时测定消痰咳片中两种主要成分甲氧苄啶和磺胺体的含量。方法：以乙腈：0.1%H3PO4(15:85)为流动相，检测波长254nm，HPLC法测定含量。结果：试验表明，甲氧苄啶和磺胺林在0.8-8ug范围内呈良好的线性关系，回归方程分别为Y＝－1127.1＋110.2x(r=0.9994),Y=-1852.3 256.2x(r=0.9996),相对标准偏差分别为2.1%和0.8%。结论：该方法简便、准确、可靠。     

隐孔菌不同发酵培养菌丝与野生隐孔菌的糖类成分比较分析

本文采用3，5－二硝基水杨酸为显色剂进行比色，测定隐孔菌不同发酵培养的菌丝及野生隐孔菌的糖类成分，结果表明玉术粉或马铃薯发酵培养基培养的隐孔菌菌丝多糖含量（分别为21．48％和21．58％）均高于野生隐孔菌（17．45％）（P＜0．05），但发酵培养的菌丝间多糖含量无明显差异（P＞0．05）；发酵培养过程中多糖合成是在菌丝中进行，而培养基以还原糖和低聚糖的形式向菌丝中运输；新鲜菌丝在烘干过程中菌丝中还原糖和低聚糖向多糖转化，但总含量不变。     

石刁柏氨基酸成分的研究

石刁柏AsparagusofficinalisL．系百合科天门冬属多年生草本植物，原产于欧洲后传入美洲，我国新疆西北部有野生，其他地区多为栽培。石刁柏未出土的嫩茎，俗称芦笋，营养价值很高，素有“蔬菜王”之称，适于加工制成罐头供出口，换汇率较高。为解决芦笋罐头生产中大量下脚料（主要为茎皮）的综合利用，我们将其制成制剂与泉州市第一医院皮肤科、内科血液病组，泉州市医科所、泉州市罐头厂等单位协作，在临床上用于牛皮癣和白细胞减少症的治疗，获得较好疗效，对80例牛皮癣患者的治疗，近期总有效率达95％，其中痊愈和显效率达36．25％，有…