气相色谱法测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘及克敏嗪的含量

目的:建立以气相色谱法同时测定海珠喘息定片中冰片、盐酸氯喘、克敏嗪3种主要化学成分的含量。方法:采用高效毛细管柱气相色谱法,FID 检测器。结果:线性范围冰片:0.2～1.0 mg·mL~(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为102.3%(RSD=1.7%,n=9);氯喘:0.04～0.2 mg·mL~(-1)(r=0.9996,n=5),回收率为99.8%(RSD:1.4%,n=9);克敏嗪:0.2～1.0 mg·mL~(-1)(r=0.9988,n=5),回收率为100.7%(RSD=1.3%,n=9)。结论:本法分离效果好,辅料无干扰,灵敏度高,线性范围广,快速简便,适用于该制剂3种主要成分的同时测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定原料药中的铅

目前，原子荧光分析技术（AFS）广泛应用于食品、环境、地质等领域中。用原子荧光分析技术测定重金属铅的含量，较石墨炉原子吸收光度法和火焰原子光谱法具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点。《中国药典》2005年版二部中重金属铅的检查，采用目测法测定原料药中的重金属。本实验建立了以灰化和微波消解两种方法处理样品，利用顺序注射测定铅含量的分析方法，获得了满意的结果，且此方法较目测法更准确。     

复方芪葜颗粒的制备及质量标准

目的：对复方芪葜颗粒的制备工艺进行研究并制定质量标准。方法：将复方芪葜合剂进行剂型改革，使其成为颗粒剂；对颗粒中的主药进行定性鉴别、含量测定方法研究。结果：（1）剂改后的颗粒剂服用量小、易于携带，受到限制糖摄入量的乙肝病人的欢迎；（2）应用薄层色谱法对本品中黄芪、葛根作定性鉴别，斑点清晰、重现性好；（3）建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）测定颗粒中黄芪甲苷的含量。黄芪甲苷在1．98～9、90μg范围内呈线性（r=0.9999，n=5），回收率97.3％（RSD=1.90，n=5），方法简便，结果可靠。结论：制备无糖型颗粒剂的关键在于粘合剂的选择与用量的掌握和搅拌时间的控制，成品率≥98％，为复方芪葜颗粒的质量标准提供了依据。     

浊度法测定阿奇霉素的效价

目的建立浊度法测定阿奇霉素效价的方法。方法金黄色葡萄球菌为实验菌,加菌量1.5%~2.0%(V/V),培养温度35℃~37℃,培养时间4~6h测定。结果阿奇霉素线性浓度1.42u·mL-1~5.67u·mL-1,(R=0.99)。二剂量法的平均回收率103.4%(n=6),RSD为1.7%。结论本方法灵敏,快速、可作为测定阿奇霉素效价的方法。     

HPLC测定香连丸中盐酸小檗碱的含量

香连丸由黄连(吴茱萸制)、木香2味中药组成,具有清热燥湿、行气止痛的功效,可用于湿热痢疾、里急后重、腹痛泄泻、菌痢、肠炎。方中黄连为主药,其主要成分为盐酸小檗碱,在药典中其含量测定为薄层扫描法[1],此方法重现性差、结果不准确。现采用高效液相法测定香连丸中盐酸小檗碱的含量,方法简便、结果准确可靠,可以用于香连丸的质量控制。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100系列高效液相色谱仪(包括四元梯度泵,DAD检测器);Lambda-12型紫外分光光度计(美国PE公司)。1.2试药盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所,批号0713-9404)香连丸(湖北某药业…     

高效液相色谱法测定盐酸帕罗西汀片中盐酸帕罗西汀含量

目的 建立了盐酸帕罗西汀片含量测定的高效液相色谱法（HPLC法）.方法 采用Zorbax SB CN色谱柱,以磷酸盐缓冲液（用三乙胺调节pH=6.0）-乙腈（1：1）为流动相,检测波长为295 nm.结果 盐酸帕罗西汀浓度线性范围是60～160μg/mL（r=0.999 9）,方法的平均回收率为98.24%,RSD=0.6%.结论 HPLC法分离效果良好,结果准确,可用于该产品的含量测定.     

竹灵消的化学成分研究(Ⅲ)

从竹灵消Ｃｙｎａｎｃｈｕｍ ｉｎａｍｏｅｎｕｍ的根中分得２个化合物，通过光谱分析和化学反应分别鉴定为白薇甙和白薇甙Ｅ，它们均系首次从该植物中分得。     

高效液相色谱法测定脊舒锭含量

脊舒锭是作用于脊椎的骨骼肌松弛剂、镇静剂［‘1。其主要成分为巴氯酚即（消旋）（氨基甲基）一个氯苯丙酸。原检验标准［‘一巴氯酚与水杨醛作用呈黄色,静置45min后进行紫外分光光度法测定。由于显色反应影响因素较多,显色剂、温度、时间等因素都影响测定结果。本文采用高效液相色谱法测定巴氯酚的含量,方法简便、准确、灵敏度高、重视性好。1仪器与试药1·1仪器Waters510型液相色谱仪;Waters490紫外检测仪;Waters740积分仪。1．2试药巴氯酚对照品、供试品由台湾卫达化学制药股份有限公司提供;甲醇、冰醋酸、庚烷磷酸钠均为分析纯…     

没药挥发油成分的GC-MS分析

没药为橄榄科植物没药树ｃｏｍｍｌ’ｐｈｏｒａｍｐｒｒｈａＥｎｇｌ．的油胶树脂或同属植物Ｃ．ｍｏｌｍｏｌＥｎｇｌ．产生的树脂。其挥发油成分已有报道［１,２］检出天然没药主成分为呋喃桉叶素二烯（１,３）和胶质没药主成分为红没药烯。笔者在药品检验中运用ＧＣ－ＭＳ分析了几种没药样品,结果发现其主成分及含量与文献报道的有较大差异。现将分析结果报道如下：１材料及仪器１．１材料：没药药材由厦门市医药站（１＃）（购自广东潮洲）和厦门中药厂（２＃）提供。１．２仪器：美国惠普公司ＨＰＧ１８００型ＧＣＤＳＹＳＴＥＭＧ…     

丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析

目的 :建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法 :气相色谱法 ,4mm× 2m不锈钢柱 ,10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbWAW 6 0 80目担体 ,FID检测器 ,柱温 110℃ ,水杨酸甲酯为内标物 ;气质联用 ,以HP 5毛细管柱 ,柱温起始 12 0℃保持 5min后以 5℃ .min-1升温至 15 0℃保持 7min ,检测质荷比范围 10～ 42 5。结果 :丁香酚在 2～ 10mg .mL-1范围内具良好线性关系 ,平均加样回收率为 10 0 .0 8% ,RSD为 0 .95 % ;气质联用鉴定了 39个化合物。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可排除其它成分的干扰。