HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立HPLC法测定前列通颗粒中盐酸小檗碱的含量。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol/L磷酸(40∶60),检测波长:346 nm,柱温:40℃,流速:1.0 ml/min。结果盐酸小檗碱回归方程为Y=2496.028X-57.420,r=0.9999,表明盐酸小檗碱在0.09～0.45 mg范围内具有良好的线性关系;平均回收率为99.76%,RSD为0.85%。结论本法稳定可靠,可作为前列通颗粒的含量测定方法。     

梯度洗脱HPLC法同时测定高原康胶囊中三组分的含量

目的建立梯度洗脱法同时测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠、地西泮3组分含量的简便方法。方法采用Athena C18-WP(5μm,100A4.6 mm×250 mm Serial No.0AG72U42)色谱柱;0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱;检测波长为240 nm;流速:1.0 ml/min。结果氨茶碱、地塞米松磷酸钠、地西泮线性范围分别为400.03～2800.2μg/ml;5.998～20.993μg/ml;10.008～75.06μg/ml,r=0.9999。平均回收率分别为99.58%、99.97%、99.74%。结论本法快速、简便,可用于该制剂中3种成分的同时测定。     

医学测量仪器的期间核查实施

从计量溯源性要求出发,提出了对医学测量仪器实施期间核查的必要性,从不同角度解释了期间核查的定义．总结出医学测量仪器期间核查实施的一般要求、具体实施方案、核查结果处理,重点阐述了核查对象的确定、期间核查时机的选择、核查方法的编写,为医学测量仪器期间核查工作的顺利开展提供了理论基础,并对实验室完善此工作具有实际指导意义。     

HPLC法测定天冬降糖胶囊中芒果苷的含量

目的建立天冬降糖胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters 5C18-MS-Ⅱ（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（12∶88）为流动相;流速为1.0 ml·min-1,检测波长258 nm。结果芒果苷含量在0.06~0.48μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为97.51%,RSD为1.09%（n=6）。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于测定天冬降糖胶囊中芒果苷的含量。     

HPLC-FLD法测定血浆中阿仑膦酸钠的浓度及药代动力学研究

目的建立血浆中阿仑膦酸钠的HPLC-FLD检测方法,并应用于药动学研究。方法采用Kromasil-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-柠檬酸-焦磷酸钠体系;流速：1.5 ml·min^-1;柱温：35℃;激发波长：（λex）=260 nm,发射波长：（λem）=310 nm。24名健康男性志愿者单剂量口服阿仑膦酸钠片,测定血浆药物浓度,计算药代动力学参数。结果阿仑膦酸钠在1~100 ng·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,最低定量限为1 ng·ml^-1。阿仑膦酸钠的专属性强,日内、日间精密度和准确度良好。结论本文研究建立了阿仑膦酸钠在血浆中HPLC-FLD的检测方法,该方法灵敏、准确,可用于临床药动学及生物等效性研究。     

抗 HIV 先导物 DAAN-10341 的体外代谢产物筛查

目的应用超高效液相色谱．四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC—QTOF—MS／MS）并辅以代谢数据采集和处理软件,对新型非核苷类逆转录酶抑制剂（NNRTIs）的先导物DAAN-10341在大鼠肝微粒体的代谢产物进行快速筛查和鉴定,并对其结构中的代谢位点进行分析。方法应用质量亏损过滤技术在UPLC—QTOF—MS／MS上比较分析0h与2h孵育样品的数据,在大鼠肝微粒体孵育液中筛查得到了DAAN-10341的16个代谢产物。应用仪器的碰撞能量梯度功能（MSE）对部分产物进行MS。分析,获得代谢产物的碎片,推断碎裂途径及产物结构。结果先导物DAAN-10341在大鼠肝微粒体中的Ⅰ相代谢反应以氧化（羟基化）为主;Ⅱ相代谢主要以葡糖醛酸结合反应与谷胱甘肽结合反应为主。结论本文通过分析新型抗H／V先导物DAAN-10341的结构和代谢转化,发现易于发生代谢的位点和结构特征,为该类先导物结构优化和后续的临床前评价提供科学指导。     

淡豆豉提取物对急性辐射损伤小鼠的保护作用研究

目的研究淡豆豉提取物对6Gy的^60Coγ辐射损伤小鼠的保护作用。方法6Gy的^60Coγ全身性照射小鼠造模,小鼠灌胃给予0．5％CMC—Na为溶媒配制的阳性对照药尼尔雌醇和淡豆豉提取物的混悬液28d,每天1次,照射前后分别连续灌胃给药14d;血细胞分析仪检测白细胞、红细胞、血小板等血液学指标,称取小鼠体质量,脾脏和胸腺质量;透射电子显微镜观察小鼠脾脏、胸腺、小肠和睾丸的超微结构。结果淡豆豉提取物能明显减轻^60Coγ射线引起的小鼠外周血白细胞、红细胞、血小板等指标的减少和体质量减轻,显著提高股骨骨髓有核细胞数,明显改善辐射受损的脾脏、胸腺、小肠和睾丸的超微结构和增加萎缩的胸腺、脾脏等指数。结论淡豆豉提取物对低剂量^60Coγ辐射损伤小鼠具有明显的保护作用。     

某报刊登宣传药品功能广告情况分析

目的了解某报宣传药品功能广告的真实性、合法性和科学性,为加强监管提供参考。方法对某报2011年7—9月刊登宣传药品功能广告的题目、名称、批准文号、广告文号、生产销售单位、销售电话进行统计,对照《中华人民共和国药品管理法》及《药品广告审查发布标准》有关规定,并通过百度网、国家食品药品监督管理局（SFDA）网对药名、批准文号等进行核对。结果某报2011年7—9月共刊登宣传药品广告86条、340次,其中最多刊登15次,最少1次。在广告中标明药品批准文号的33个（38.4%）,标明保健食品文号的11个（12.8%）,标明医疗器械文号的5个（5.8%）,标明卫生消毒文号的3个（3.5%）,标明专利号的5个（5.8%）,未进行任何标明的27个（31.4%）;标明生产企业的5个（5.8%）,标明销售单位的47个（54.7%）,仅标明销售电话的31条（36.0%）。百度网查到名称的80个（93.0%）。其中标明药品批准文号的14个（17.5%）,标明保健食品文号的10个（12.5%）,标明医疗器械文号的6个（7.5%）,标明消毒文号的3个（3.7%）,未任何标明的53个（61.6%）。SFDA网查到有批准文号的41个（47.7%）,其中处方药26个（63.4%）,非处方药12个（29.3%）,医疗器械2个（2.9%）,保健食品1个（2.4%）;未查到的45个（52.3%）。被定性为违规广告的30个（34.9%）。结论某报刊登宣传药品功能的广告存在不同程度的虚假现象,有关部门应采取措施加强监管。     

HPLC法用于氯解磷定中的有关物质检查

目的:建立HPLC法检查氯解磷定中的有关物质。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-磷酸盐混合液(取磷酸二氢钾6.8 g与辛烷磺酸钠0.54 g,加水适量使溶解并稀释至1 000 mL,摇匀)(14∶100)为流动相;检测波长220 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温30℃。结果:氯解磷定在8.07～28.25 mg的范围内线性关系良好(r=0.999 97)。结论:本方法快速、准确,可用于氯解磷定中的有关物质检查。