HPLC测定参芪生肌颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:采用HPLC法测定参芪生肌颗粒中隐丹参酮和丹参酮II_A的含量的方法。探讨参芪生肌颗粒的质量控制标准。方法:采用HPLC法测定,C₁₈柱分离;柱温35℃;流动相为甲醇-水(75:25);流速为1.0mL.min_-1;检测波长为270nm。结果:隐丹参酮和丹参酮II_A线性范围分别为8.016～48.096μg(r=0.99999)和16.0256～96.1536μg(r=0.99999)。平均回收率分别为98.61%和98.23%,RSD分别为1.1%和1.5%(n =9)。结论:方法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好。可以更有效地控制参芪生肌颗粒制剂的质量。     

UPLC-MS/MS法检测降压类中药制剂及保健品中添加的化学药品

目的:建立降压类中药制剂及保健品中非法添加7种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆质谱,多反应监测（MRM）模式进行定性和定量检测。采用ACQUITY BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,流动相为0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速为0.3 ml·min^-1;离子源为ESI源,正负离子检测,对中成药及保健品中添加硝苯地平、阿替洛尔、盐酸哌唑嗪、利血平、盐酸可乐定、卡托普利、氢氯噻嗪进行定性、定量检测。结果:7种化学药品测定的线性范围分别为62.5～2 000.0,65.6～2 100.0,16.6～530.0,34.5～2 210.0,67.1～2 146.0,33.7～2 159.0,1 637.3～104 790.0 ng·ml^-1,7种化学药品平均回收率在85.1%～106.7%之间。结论:本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,测定快速,可用于降压类中成药及保健品中添加7种化学药品的测定。     

复黄片微生物限度检查方法适用性探究

目的探究复黄片微生物限度检查方法适用性。方法根据2015年版《中国药典》(四部)通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准,进行方法适用性试验。结果采用薄膜过滤法测定需氧菌总数(1∶10,1 mL/膜),平皿倾注法测定霉菌和酵母菌总数(1∶10,1 mL/皿),5种试验菌株的回收率比值均在0.5~2之间。控制菌检查法采用培养基稀释法(200 mL TSB),进行大肠埃希氏菌检查。结论该方法稳定可靠,准确度高,可作为复黄片微生物限度的检查方法。     

HPLC-DAD法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为0.8 ml.min-1,检测波长为205 nm。结果:连翘苷的线性范围为1.211～7.263μg(r=0.999 9);平均回收率为97.5%,RSD为1.4%(n=9)。结论:用本方法测定喉疾灵胶囊中连翘苷的含量,操作较简便、重现性好。     

HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷

目的 用HPLC测定丹参清解口服液(丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石)中原儿茶醛和黄芩苷.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),以甲醇为流动相A,以1％醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,检测波长为280 nm;体积流量1.0 mL/min.结果 原儿茶醛对照品在2.460～29.52 μg/mL范周内呈良好线性关系;黄芩苷对照品在4.843 8～58.126 0μg/mL范围内呈良好线性关系,原儿茶醛平均加样同收率为100.5％ (n=6),RSD为0.95％(n=6);黄芩苷平均加样回收率为100.5％ (n =6),RSD为0.80％(n=6).结论 方法简单准确、重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于丹参清解口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中3种生物碱

目的 建立黄连上清片(黄柏、黄连、大黄、连翘、薄荷、黄芩等)中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定方法.方法 采用甲醇超声提取,反相离子对高效液相色谱法测定.C18色谱柱(250 mm ×4.6 nmn,5 μm);柱温40℃;流动相为0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾等量混合(用磷酸调pH为3.1)-乙腈(70:30);体积流量为1.0mL/min;检测波长为345 nm,进样量为10 μL.结果 3种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的线性范围分别为10.6711 ～64.0266 μg (r=0.999 99)、1.123 2～6.739 2μg(r=0.999 16)和1.198 8～7.1928μg(r =0.999 66);平均回收率分别为99.66％、98.25％和97.40％,RSD分别为1.2％、0.6％和0.8％(n=6).结论 该方法简单易行,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

浅谈化学药品新药试行标准转正工作的体会

目的探讨药品标准分类及管理情况,为顺利完成化学药品新药试行标准转正工作提供参考。方法总结我国药品标准分类的历史沿革,阐明化学药品新药试行标准转正工作的背景和意义。分析了化学药品新药试行标准转正工作涉及的各种情况,包括：已经收载于《中国药典》的品种;已有新国标的品种;经过修订提高标准的品种;部分厂家已有国标的品种和未有国标品种的处理原则。结果与结论通过药品标准转正工作,药品标准的标准化管理优势将进一步得到体现,但暂时未能彻底解决统一药品标准的问题,在一定时间内,还存在着同一品种不同标准的局面。国家相关部门应持续开展药品标准提高修订与统一工作,形成健全的药品标准体系,为药品生产企业创建公平的市场竞争环境,以药品质量的提高确保人民用药的安全有效。     

拉曼光谱快速检测氨甲环酸注射液

目的 运用拉曼光谱技术快速鉴别、检查和测定氨甲环酸注射液.方法 以氨甲环酸原料及注射液为研究对象,应用拉曼光谱方法快速检测氨甲环酸.结果 拉曼光谱方法可以鉴别氨甲环酸注射液,并进行pH值检查和含量测定.结论 所用方法操作简便、快速,可发展成为注射剂快速检测的分析方法.     

HPLC同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的：建立同时测定小儿退热口服液中黄芩苷和丹皮酚含量的高效液相色谱法。方法：采用CNW-C18柱（250nm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%冰醋酸（45：55）,检测波长为276 nm;流速为1.0 ml·min-1。结果：黄芩苷在3.14462.870μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.90%,RSD为1.03%（n=9）;丹皮酚在0.82216.440μg·ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.38%,RSD为1.33%（n=9）。结论：本方法专属性强、重现性好,方法简单准确,阴性样品无干扰,适用于小儿退热口服液的质量控制。     

维生素B1片含量测定结果的不确定度评定

目的建立维生素B1片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素B1片含量测定过程中样品含量重复性测量、样品的称样量、样品的稀释体积和紫外分光光度法的测量等因素对维生素B1片含量测定不确定度的影响。结果扩展不确定度U95为0.82%,覆盖因子k=2。结论本法可靠。