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目的 采用表面增强拉曼光谱技术对结构类似物黄嘌呤、茶碱、可可碱进行区分。方法 通过制备浓缩的银胶增强试剂作为拉曼基底,增加单位面积内的“热点”数目,从而提高表面增强拉曼光谱的灵敏度,增强待测样品的信号强度,实现对结构类似物进行有效区分的目的。同时,通过测定包含3种混合物的血清样品,验证表面增强拉曼光谱在实际应用中的可行性。结果 浓缩后的银胶极大地提高了3种结构类似物的信号强度,分别得到3种物质各自的特征光谱图,以及混合物在血清体系下的光谱图。3种物质水溶液的检测限依次为:0.005、0.01、0.005 μmol/L。结论 表面增强拉曼光谱是一种很好的用于区分结构类似物的分析方法,具有简便快捷、灵敏度高、对样品无损等特点,可广泛应用于检测、分析、临床治疗和诊断等领域。 相似文献
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目的 建立同时测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分含量的方法。方法 采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。色谱条件:Dikma Diamonsil® C18柱(100 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为0.1%乙酸水(A)-0.1%乙酸乙腈(B),梯度洗脱;流速为0.4 ml/min;柱温40℃;进样量2 μl。质谱条件:电喷雾离子化电离源(ESI),正/负离子检测,雾化气流量3 L/min,干燥气流量15 L/min,脱溶剂管温度240℃,加热块温度400℃,碰撞气压力230 kPa,以多反应监测模式(MRM)配对离子方式进行定量,山栀苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷选择的离子对质荷比分别为m/z 391.10→149.30,m/z 573.40→365.05,m/z 447.30→225.15。结果 回归方程为:山栀苷Y=243.810X-289.957,r=0.999 9;京尼平龙胆双糖苷Y=137.125X+2 092.76,r=0.999 6;栀子苷Y=2 030.32X+823 213,r=0.999 8;线性范围分别为10.76~2 152 ng/ml、516~4 128 ng/ml、2 000~20 000 ng/ml。精密度、稳定性、重复性和加样回收率试验结果均符合要求。结论 此方法可快速、准确、灵敏地测定栀子中3种环烯醚萜苷类成分的含量,为栀子的质量控制提供依据。 相似文献
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目的 通过C-G碱基互补配对的方式,考察不同鸟嘌呤碱基(G)数目对DNA/银纳米簇荧光信号强度的影响,以此来探究新的荧光探针开关构建的方法.方法 利用核酸碱基互补配对原则,设计了一系列银纳米簇的适配体部分的互补序列,考察了银纳米簇的适配体序列中暴露的G碱基个数对荧光信号的影响.结果 碱基G可增强银纳米簇的荧光信号强度,... 相似文献
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目的 建立在线监测硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的定量分析模型,以准确、快速判断混合终点。方法 制备硫酸羟氯喹标示百分含量为70%~130%的原辅料混合物。采集近红外光谱,对原始光谱进行标准正则变换、一阶导数和Norris平滑处理,建模波段为8 372~9 045 cm-1、5 616~6 058 cm-1,运用偏最小二乘回归建立定量分析模型。运用建立的定量分析模型预测硫酸羟氯喹在原辅料混合过程中的标示百分含量,以高效液相色谱法(HPLC)作为参考方法对混合终点进行验证。结果 建立模型所用主因子数为5;模型的校正误差均方根为0.96,校正集相关系数Rc为0.998;预测误差均方根为0.97,验证集相关系数Rp为0.998;交互验证的校正误差均方根为1.56,交互验证相关系数Rcv为0.995。近红外模型的预测结果与HPLC验证结果相符。结论 所建近红外定量分析模型可以用于硫酸羟氯喹原辅料混合均匀度的在线定量分析,能够准确、快速判断混合终点。 相似文献
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目的 利用近红外光谱法建立快速测定甘草饮片中甘草酸和甘草苷含量的模型。方法 采用HPLC测定不同产地的甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量作为参考值,分别选取2200~2049、1750~1450、1151~1001nm和1795~1475、1395~1293、1125~1030nm波长范围的近红外光谱,利用偏最小二乘(PLS)回归分析结合交叉验证法,建立快速测定甘草饮片中甘草酸和甘草苷含量的模型。结果 所建立的甘草酸和甘草苷含量校正模型的相关系数分别为0.980和0.919,交互验证均方差分别为0.184和0.144。结论 近红外光谱法结合PLS法操作简便、快速、无损,适合大批甘草饮片中甘草酸和甘草苷的含量测定,为快速评价甘草饮片质量提供了一种新方法。 相似文献
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目的 采用正交试验和响应面分析法优化复方金钱草颗粒的提取工艺。方法 以复方金钱草颗粒中多个代表性成分的峰面积之和为评价指标,应用正交试验及Box-Behnken响应面分析法对超声提取时间、超声温度以及乙醇比例3个提取条件进行3因素3水平回归分析,优化最佳提取条件。结果 超声提取时间和乙醇比例是复方金钱草颗粒提取工艺的重要因素,超声温度对其提取效果作用不明显。复方金钱草颗粒的最佳提取条件为超声提取时间10 min,超声温度55 ℃,乙醇比例55%。结论 结合正交试验以及Box-Behnken响应面分析法得到的最佳提取工艺参数,可用于复方金钱草颗粒代表性成分的提取以及后续的药学研究。 相似文献
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