羚羊角及其混伪品GC鉴别及聚类分析

目的利用羚羊角及其混伪品中脂类化学成分的不同来鉴别羚羊角。方法溶剂法提取脂类成分,经甲酯化,采用气相色谱分离鉴定,归一化法计算相对百分含量,并进行聚类分析。结果从5种牛科动物角中共得到47个色谱峰,其中3个为相对百分含量大于5%的共有峰,且羚羊角的3个共有峰之比有一定规律;采用系统聚类法可将5种角分为羚羊角与其他角2类。结论可利用气相色谱共有峰之比鉴别羚羊角。     

HPLC-PDA法检测蒲黄和黄连中十种非法添加色素

目的:建立HPLC-PDA法测定蒲黄和黄连中非法添加色素金橙G、日落黄、金橙Ⅰ、亮黄、甲基橙、金橙Ⅱ、金橙Ⅳ、金莲橙G、金胺O、二甲基黄的方法。方法:样品用70%乙醇溶液提取,以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:该方法检出限为0.026 mg/kg~0.950 mg/kg,2档添加回收率为81.5%~104.7%;市售蒲黄和黄连中多批次检出金胺O。结论:本实验采用HPLC-PDA法同时检测蒲黄和黄连等黄色类中药材(饮片)中十种常用的非法添加色素,方法简单、准确、快速,可以为制药企业或药品监督管理部门控制蒲黄和黄连的质量提供一定的参考。     

实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分

目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。     

儿茶素对前列腺癌发生发展中的关键酶类作用研究进展

前列腺癌的发生发展受大量酶类控制,以酶类为靶标治疗前列腺癌成为新策略。儿茶素能有效抑制前列腺癌发生发展中关键酶类的活性,对前列腺癌发生发展中关键酶类包括基质金属蛋白酶、脂肪酸合酶、环氧合酶、端粒酶、5α-还原酶的肿瘤生物学意义,以及与儿茶素作用的研究进行综述与分析,以期为进一步研究提供依据。     

HPLC测定草酸西酞普兰片有关物质

目的 建立HPLC测定草酸西酞普兰片有关物质的方法。方法 采用Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),梯度洗脱,流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0)(10∶90),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 3.0)(65∶35);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为237 nm。结果 草酸西酞普兰与其他杂质分离度较好,草酸西酞普兰的线性范围为0.205~ 1.536 μg·mL^-1(r=0.999 5),草酸西酞普兰检测限浓度为0.06 μg·mL^-1。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品有关物质检测方法。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量

目的：建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量的检测方法。方法：样品采用5%甲酸乙腈溶液提取,用二异氰酸酯多元醇共聚物(EMR)净化,采用C18色谱柱分离,以5mmol/L醋酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,采用选择离子监测(Target MS/MS)模式检测。结果：孔雀石绿在0.096μg/L～2.4μg/L范围内线性良好(r=0.9989),三个浓度加标回收率为90.8～103.3%(n=9);隐性孔雀石绿在0.087μg/L～2.18μg/L范围内线性良好(r=0.9994),三个浓度加标回收率为67.1～83.8%(n=9),多批次样品中检测出孔雀石绿和隐性孔雀石绿。结论：本方法可以用于快速测定龟甲中孔雀石绿和隐性孔雀石绿残留量。     

决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法的探索

目的 探索决明子黄曲霉毒素检测中假阳性的解决方法。方法 采用1%吐温-20的磷酸盐缓冲溶液洗脱除杂,免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生测定,以延胡索药材作为阳性样品进行比较考察,并用HPLC-MS/MS进行验证。结果 该溶液能有效去除决明子中假阳性成分干扰,并能去除延胡索样品中的有色成分,且不影响黄曲霉毒素在免疫亲和柱中的保留。结论 该方法操作简便、结果稳定可靠,能有效排除假阳性干扰,可用于复杂基质中药的前处理,作为黄曲霉毒素测定中假阳性的解决方法。     

UPLC-MS/MS检测减肥类保健食品中的西布曲明及其去甲基衍生物

 目的 建立减肥类保健食品中非法添加化学成分西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明的UPLC-MS/MS定性检测方法。方法 以甲醇超声提取样品,UPLC进行色谱分析,采用串联四级杆质谱进行定性检测。结果 西布曲明、N-单去甲基西布曲明和N,N-双去甲基西布曲明保留时间分别为1.29、0.97和0.92 min,65批样品中21批检出西布曲明,1批检出N-单去甲基西布曲明,1批检出N,N-双去甲基西布曲明。结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为掺入西布曲明及其去甲基衍生物的保健食品有效检测方法。     

舒利迭吸入治疗支气管哮喘的临床疗效观察

目的 探讨舒利迭吸入治疗支取管哮喘的临床疗效.方法 选择我院2009年6月～2010年3月期间收治的支气管哮喘患者92例,随机将患者分为观察究组和对照组,每组46例.两组患者经明确诊断后均接受支气管扩张剂的基础治疗方案,观察组患者则在此常规治疗的基础上加用舒利迭吸入式治疗,并对两组患者的临床治疗情况等相关评价指标进行比...     

毛细管气相色谱法测定克痢痧胶囊中丁香酚含量

目的 建立用于测定克痢痧胶囊中丁香酚含量的气相色谱法,以提高原质量标准.方法 选用HP innowax弹性石英毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.25 μm);检测器为FID检测器;柱温为程序升温,初始温度为100℃,以10℃/min速率升至200 ℃,保持5 min;气体流量为1.2 mL/min(载气为氮气);分流进样,分流比为5:1,进样量为1 μL.结果 丁香酚的进样量线性范围为0.072 6~1.21μg(r=0.999 9),平均加样回收率为97.62%,RSD=0.56%(n=6).结论该测定方法简便、快速,准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制.